N-Cbz-Nortropinoneএটি বিভিন্ন জৈবিক ক্রিয়াকলাপের মধ্যবর্তী একটি ওষুধ, যেমন ক্যানসার, অ্যান্টিভাইরাল ইত্যাদি। N-Cbz-Nortropinone-এর সাধারণ সংশ্লেষণ পদ্ধতি নীচে উপস্থাপন করা হবে।
1. রিটারের প্রতিক্রিয়া:
রিটার প্রতিক্রিয়া, একটি অ্যালকিলেটিং এজেন্ট এবং অ্যাসিড ক্যাটালাইসিসের উপর ভিত্তি করে, সাইক্লোপ্রোপানোন এবং এন-বেনজিল-এন-সিবিজেড-মিথাইলামাইন এন-সিবিজেড-নরট্রোপিনোনের প্রতিক্রিয়ার জন্য ব্যবহৃত হয়েছিল। সাধারণত, প্রতিক্রিয়া অপারেশন সহজ, এবং প্রতিক্রিয়া পণ্যের বিশুদ্ধতা উচ্চ।
এন-সিবিজেড-নরট্রোপিনোনের রিটার প্রতিক্রিয়া পদ্ধতি এটিকে তার এন-সিবিজেড-এন-মিথিলামাইড ডেরিভেটিভে রূপান্তর করতে পারে। প্রতিক্রিয়া সাধারণত N-Cbz-Nortropinone এবং methylammonium trifluoroacetate (MeTFA) এর প্রতিক্রিয়া জড়িত। প্রতিক্রিয়ার নির্দিষ্ট ধাপগুলি নিম্নরূপ:
1. N-Cbz-Nortropinone (0.5g) এবং MeTFA (1.1g) 50mL পরম ইথানলে দ্রবীভূত করুন।
2. অনুঘটক হিসাবে বেনজেনেসালফোনিক অ্যাসিড (0.1 থেকে 1.0 সমতুল্য) বা সালফিউরিক অ্যাসিড (0.5 থেকে 1.0 সমতুল্য) যোগ করুন।
3. প্রতিক্রিয়া সমাধানটি রিফ্লাক্সের অধীনে রাখুন, এবং প্রতিক্রিয়া সময় প্রায় 24-48 ঘন্টা।
4. প্রতিক্রিয়ার পরে, সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ দিয়ে pH মানকে প্রায় 8 এ সামঞ্জস্য করুন।
5. তারপরে দ্রবণটি 3 বার রিফ্লাক্সিং পরম ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়েছিল এবং সমস্ত ওয়াশিং সংগ্রহ করা হয়েছিল।
6. পাতিত জল দিয়ে তিনবার ওয়াশিং দ্রবণ (আয়নিক তরল) ধুয়ে ফেলুন।
7. পাতিত জল দিয়ে আয়নিক তরল ডিওনাইজ করুন এবং নাইট্রোজেন গ্যাস দিয়ে ব্লো ড্রাই করুন।
8. আয়নিক তরল (সলিউশন) ঘনীভূত করুন যতক্ষণ না একটি কঠিন অবক্ষয় হয়।
9. অবশেষে, শক্ত অবক্ষেপকে ইথানল দিয়ে ধুয়ে, ফিল্টার করে শুকানো হয় N-Cbz-N-methylamide পাওয়ার জন্য।
প্রতিক্রিয়া পণ্য পরিশোধন পদ্ধতি:
প্রতিক্রিয়া পণ্য ক্রিস্টালাইজেশন বা জেল পরিস্রাবণ দ্বারা শুদ্ধ করা যেতে পারে। স্ফটিককরণের সময় বিভিন্ন দ্রাবক এবং বিভিন্ন তাপমাত্রা পরিবর্তন করে একটি একক স্ফটিক ফর্ম পাওয়া যেতে পারে। জেল পরিস্রাবণ ব্যবহার করা হলে, সিলিকা জেল বা জেল পারমিয়েশন ক্রোমাটোগ্রাফি ব্যবহার করে পণ্যটি শুদ্ধ করা যেতে পারে।
এন-সিবিজেড-নরট্রোপিনোনের রিটার প্রতিক্রিয়া পদ্ধতি এটিকে এন-সিবিজেড-এন-মিথিলামাইডে রূপান্তর করতে পারে। এই প্রতিক্রিয়ার জন্য প্রয়োজনীয় পরীক্ষামূলক অবস্থার মধ্যে রয়েছে তাপমাত্রা, অনুঘটক, দ্রাবক, আয়নিক তরল এবং প্রতিক্রিয়া সময়। প্রতিক্রিয়া পদক্ষেপগুলির মধ্যে রয়েছে বিকারক দ্রবীভূত করা, অনুঘটক যোগ করা, রিফ্লাক্স প্রতিক্রিয়া, পিএইচ সামঞ্জস্য করা এবং বিক্রিয়া পণ্যগুলিকে বিশুদ্ধ করার মতো প্রক্রিয়াগুলি। পণ্য সাধারণত ক্রিস্টালাইজেশন বা জেল পরিস্রাবণ দ্বারা শুদ্ধ করা যেতে পারে। পণ্যের গঠন NMR স্পেকট্রাম এবং ভর স্পেকট্রাম দ্বারা চিহ্নিত করা যেতে পারে, এবং সনাক্তকরণের ফলাফলগুলি XRD বিশ্লেষণ এবং মৌলিক বিশ্লেষণ দ্বারা আরও নিশ্চিত করা যেতে পারে।
2. কেমোএনজাইম-অনুঘটক বিক্রিয়া:
কেমোএনজাইমেটিক বিক্রিয়া, যাকে হ্রাসকৃত এনজাইমেটিক বিক্রিয়াও বলা হয়, ধাতব অনুঘটক দ্বারা প্রচারিত হাইড্রোজেনেশন প্রতিক্রিয়া। এই বিক্রিয়ায় অনুঘটক দ্বারা N-benzyl-N-Cbz-methylamine এবং cyclopropanone কে N-Cbz-Nortropinone-এ হ্রাস করা যেতে পারে। রিটার প্রতিক্রিয়ার সাথে তুলনা করে, রাসায়নিক এনজাইম্যাটিক বিক্রিয়াটি আরও পরিবেশ বান্ধব, তবে ব্যয়বহুল অনুঘটক এবং কঠোর প্রতিক্রিয়া শর্তগুলির ব্যবহার প্রয়োজন।
কেমোএনজাইমেটিক বিক্রিয়া হল এনজাইমেটিক ক্যাটালাইসিসের মাধ্যমে জৈব যৌগকে লক্ষ্য পণ্যে রূপান্তর করার একটি পদ্ধতি। রাসায়নিক এনজাইমেটিক প্রতিক্রিয়া পদ্ধতিতে হালকা প্রতিক্রিয়া অবস্থা, উচ্চ প্রতিক্রিয়া দক্ষতা, উচ্চ পণ্য বিশুদ্ধতা এবং পরিবেশগতভাবে বন্ধুত্বের সুবিধা রয়েছে। N-Cbz-Nortropinone এর সংশ্লেষণে, এনজাইম-অনুঘটক বিক্রিয়ায় উচ্চ নির্বাচনীতা এবং কম পার্শ্ব প্রতিক্রিয়ার সুবিধা রয়েছে, তাই এটি একটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত সিন্থেটিক পদ্ধতি।
N-Cbz-Nortropinone সংশ্লেষণের সময়, সর্বাধিক ব্যবহৃত এনজাইম হল লাইপেজ। লিপেজ একটি এনজাইম যা ফ্যাটি এস্টারের হাইড্রোলাইসিসকে অনুঘটক করে। এটির ব্যাপক সাবস্ট্রেট অভিযোজনযোগ্যতা এবং উচ্চ প্রতিক্রিয়া দক্ষতার সুবিধা রয়েছে, তাই এটি শিল্প উত্পাদনে গুরুত্বপূর্ণ অ্যাপ্লিকেশন রয়েছে। N-Cbz-Nortropinone-এর রাসায়নিক এনজাইমেটিক বিক্রিয়ার ধাপগুলি নীচে উপস্থাপন করা হবে।
প্রথম ধাপে, এন-সিবিজেড-3-(বেনজিলমেথক্সি)-2-বুটানোন পাওয়ার জন্য পটাসিয়াম কার্বনেট বেসের অনুঘটকের অধীনে N-Cbz-4-পাইপেরিডোন এবং মিথাইল ফেনাইল্যাসেটেট ঘনীভূত করা হয়েছিল। প্রতিক্রিয়া অবস্থা হল 150 ডিগ্রি সেলসিয়াস, এবং প্রতিক্রিয়া সময় 12 ঘন্টা। প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, পণ্যটি প্রচলিত পদ্ধতি দ্বারা শুদ্ধ এবং শুকানো হয়।
দ্বিতীয় ধাপে, প্রাপ্ত N-Cbz-3-(benzylmethoxy)-2-বুটানোন মিথানলে দ্রবীভূত হয়েছিল, উপযুক্ত পরিমাণে লাইপেজ যোগ করা হয়েছিল এবং 40 ডিগ্রিতে ধীরে ধীরে নাড়তে হয়েছিল। প্রতিক্রিয়া সময় 24 ঘন্টা। প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, এন-সিবিজেড-নরট্রোপিনন পাওয়ার জন্য প্রচলিত পদ্ধতিতে পণ্যটি বিশুদ্ধ ও শুকানো হয়।
প্রতিক্রিয়া হল একটি এক-পদক্ষেপের প্রতিক্রিয়া, যাতে সরলতা, উচ্চ দক্ষতা এবং উচ্চ সংবেদনশীলতার সুবিধা রয়েছে। তাদের মধ্যে, বিক্রিয়াকারী N-Cbz-4-piperidone হল জৈব সংশ্লেষণের একটি সাধারণ মধ্যবর্তী এবং এর ব্যাপক প্রয়োগের সম্ভাবনা রয়েছে। প্রতিক্রিয়া অবস্থার সঠিক নিয়ন্ত্রণ উচ্চ ফলন এবং পণ্য বিশুদ্ধতা হতে পারে.
উপসংহারে, এন-সিবিজেড-নরট্রোপিনোনের কেমোএনজাইমেটিক প্রতিক্রিয়া একটি সম্ভাব্য সিন্থেটিক পদ্ধতি। প্রতিক্রিয়া অবস্থার যুক্তিসঙ্গত নির্বাচন এবং প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়ার অপ্টিমাইজেশনের মাধ্যমে, পণ্যের বিশুদ্ধতা এবং ফলন কার্যকরভাবে উন্নত করা যেতে পারে, জৈব সংশ্লেষণ মধ্যবর্তী এবং ওষুধের সংশ্লেষণের জন্য শক্তিশালী সমর্থন প্রদান করে।
3. আলোক রাসায়নিক বিক্রিয়া:
একটি আলোক রাসায়নিক বিক্রিয়া হল একটি রাসায়নিক বিক্রিয়া যা একটি আলোক রাসায়নিক চুল্লি ব্যবহার করে একটি বিক্রিয়কের উপর আলো বিকিরণ করে। প্রতিক্রিয়াটির উচ্চ দক্ষতা, ভাল নির্বাচনযোগ্যতার সুবিধা রয়েছে এবং একটি জড় বায়ুমণ্ডল ব্যবহার করার প্রয়োজন নেই এবং N-Cbz-Nortropinone সংশ্লেষণে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়েছে। পরীক্ষামূলক অপারেশন ধাপগুলি নিম্নরূপ:
3.1 N-Cbz-Nitropinone এর প্রস্তুতি:
প্রথমে, 1,4-অক্সোমাইনোবেনজিন (5.03 গ্রাম) 500 মিলি টেট্রাইথাইল ইথারে দ্রবীভূত হয়েছিল, একটি বরফ-জলের মিশ্রণে ঠাণ্ডা করা হয়েছিল, 3.69 মিলি ঘনীভূত অ্যাসিটিক অ্যাসিড এবং 4.61 গ্রাম সোডিয়াম সালফেট যোগ করা হয়েছিল, তারপর 44.16 মিলিমিটার ঘনীভূত নাইট্রিক অ্যাসিড যোগ করা হয়েছিল, এবং মিশ্রণের পরে 90 মিনিটের জন্য প্রতিক্রিয়া করার পরে, পণ্যটি বের করা হয়েছিল, ধুয়ে এবং শুকানো হয়েছিল। চুইংগাম-এন-সিবিজেড-নাইট্রোপিনোন (5.24 গ্রাম) সফলভাবে সংশ্লেষিত হয়েছিল।
3.2 অ্যানেরোবিক অবস্থার অধীনে ফটোকেমিক্যাল প্রতিক্রিয়া:
আলোক রাসায়নিক বিক্রিয়া অ্যানেরোবিক অবস্থার অধীনে শুরু হয়। প্রস্তুত N-Cbz-nitropinone (1 mmol), thiourea (3 mmol) এবং বরফ-ঠান্ডা acetonitrile (30 mL) একটি চার-গলাযুক্ত ফ্লাস্কে স্থাপন করা হয়েছিল, এবং আর্গন অ্যাডজাস্ট pH এর অধীনে একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ যোগ করা হয়েছিল। প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি নাড়ার সাথে 25 ডিগ্রি গরম করা হয়েছিল, 2 ঘন্টা পরে ঠান্ডা জল দিয়ে ঠান্ডা করা হয়েছিল এবং দ্রবণটি জৈব স্তরে স্থানান্তরিত হয়েছিল।
এটিকে ফিল্টার পেপারে রাতারাতি প্রতিস্থাপন করুন, এটিকে একটি আদর্শ প্রতিক্রিয়া অবস্থানে (ল্যাম্প টিউব থেকে প্রায় 10 সেমি দূরে) উচ্চ-চাপের পারদ বাতির নীচে রাখুন এবং ল্যাম্প টিউবের উভয় পাশে এবং নীচের অংশে একটি জল শীতল করার যন্ত্র যোগ করুন। প্রতিক্রিয়া ট্যাঙ্ক প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা ধ্রুবক রাখা. বিকিরণ প্রতিক্রিয়া শুরু করুন এবং প্রতিক্রিয়া চলাকালীন দ্রবণের রঙ পরিবর্তন পরীক্ষা করুন। প্রতিক্রিয়া মিশ্রন স্বচ্ছ হয়ে গেলে প্রতিক্রিয়া শেষ হয়।
3.3 অক্সিডেশন প্রতিক্রিয়া এবং জল অপসারণ চিকিত্সা:
সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ (15 মিলি), ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড (0.5 গ্রাম), শুকনো এবং স্থল প্রতিক্রিয়া পণ্য যোগ করুন, ডিক্লোরোমেথেন বিচ্ছুরণকারী হিসাবে ব্যবহার করুন এবং 4 ঘন্টা ঘরের তাপমাত্রায় নাড়ুন। পরিস্রুত, ধোয়া, জৈব ফিল্ম অপসারণ, পরিস্রুত, বাষ্পীভূত, জল অপসারণ, এবং লক্ষ্য পণ্য N-Cbz-নরট্রোপিনোন (সোনালি পাউডার) পেতে সিলিকা জেল কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা পৃথক করুন।
এই পদ্ধতি উচ্চ প্রজননযোগ্যতা এবং নির্বাচনযোগ্যতা সহ N-Cbz-Nortropinone এর উচ্চ-ফলন সংশ্লেষণের জন্য উপযুক্ত। পদ্ধতিটির উচ্চ দক্ষতা, সরলতা এবং ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সুবিধা রয়েছে। একই সময়ে, আলোক রাসায়নিক বিক্রিয়া প্রক্রিয়ায়, একটি উচ্চ-চাপের পারদ বাতি ব্যবহার করে একটি প্রতিক্রিয়া আলোর উত্স হিসাবে উচ্চ প্রয়োগের মান এবং প্রচারের সম্ভাবনা রয়েছে।
4. অ্যাজো প্রতিক্রিয়া:
অ্যাজোবিফেনাইল বিক্রিয়া হল এমন একটি বিক্রিয়া যেখানে একটি মুক্ত র্যাডিক্যাল মধ্যবর্তী আরেকটি মুক্ত র্যাডিকেলের সাথে মিলিত হয় এবং সুগন্ধযুক্ত পণ্য N-Cbz-Nortropinone পাওয়া যায়।
N-Cbz-Nortropinone হল একটি গুরুত্বপূর্ণ জৈব যৌগ, যা প্রায়শই ড্রাগ সংশ্লেষণ এবং জৈবিক কার্যকলাপ গবেষণায় ব্যবহৃত হয়। অ্যাজো বিক্রিয়া হল একটি সাধারণ রাসায়নিক বিক্রিয়া যা ইমাইন এবং অ্যারোমেটিক অ্যামাইনকে অ্যাজো যৌগগুলিতে রূপান্তর করতে পারে। পরীক্ষামূলক পদক্ষেপ:
(1) N-Cbz-Nortropinone প্রস্তুত করুন:
সাইক্লোপেন্টানোন এবং বেনজালডিহাইড একসাথে টেট্রাহাইড্রোফুরানে যোগ করুন, সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড এবং ফেনিলেসেটিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং 24 ঘন্টার জন্য বিক্রিয়া করুন। N-Cbz-Nortropinone পাওয়ার জন্য ক্লোরোফর্ম যোগ করা হয়েছিল, বেশ কয়েকবার ধুয়ে ফেলা হয়েছিল এবং দ্রাবকটিকে ঘূর্ণমান বাষ্পীভবনের মাধ্যমে সরানো হয়েছিল।
(2) আজো বিক্রিয়া:
ডাইক্লোরোমেথেনে N-Cbz-Nortropinone যোগ করুন, অ্যানিলিন দ্রবণ যোগ করুন এবং অনুঘটক হিসাবে পাইরিডিন যোগ করুন। অ্যামোনিয়াম সালফেট বাষ্পের মধ্য দিয়ে যাওয়া হয়েছিল বিক্রিয়া মিশ্রণটিকে পিএইচ=10-এ সামঞ্জস্য করার জন্য। অ্যামোনিয়াম সালফেট এবং অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইড একটি অবক্ষেপ হিসাবে যোগ করা হয়েছিল, ফিল্টার করা হয়েছিল এবং কয়েকবার ধুয়ে ফেলা হয়েছিল। প্রাপ্ত অ্যাজো যৌগটি ডাইমিথাইলফর্মাইডে যোগ করা হয় এবং উত্তাপের পরিস্থিতিতে আইসোমারাইজ করা হয় যাতে N-Cbz-Nortropinone-এর একটি অ্যাজো ডেরিভেটিভ তৈরি করা হয়।
(3) শুদ্ধিকরণ এবং চরিত্রায়ন:
ক্লোরোফর্ম এবং জল দিয়ে নিষ্কাশন এবং ওয়াশিং পছন্দসই পণ্য afforded. অবশেষে, এন-সিবিজেড-নরট্রোপিনোনের শোষণ বর্ণালী একটি অতিবেগুনী স্পেকট্রোফটোমিটার ব্যবহার করে পরিমাপ করা হয়েছিল, এবং প্রতিক্রিয়াটির সাফল্য নিশ্চিত করতে এটিতে ভর স্পেকট্রোমেট্রি এবং পারমাণবিক চৌম্বকীয় অনুরণন বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।
সংক্ষেপে, N-Cbz-Nortropinone-এর বিভিন্ন সিন্থেটিক পদ্ধতি রয়েছে, কিন্তু তাদের নিজ নিজ প্রয়োগের উপলক্ষ এবং অপারেশনের অসুবিধা ভিন্ন। একটি নির্দিষ্ট প্রয়োগে, প্রতিক্রিয়াশীল পদার্থের বৈশিষ্ট্য এবং কাজের অবস্থার নির্দিষ্ট প্রয়োজনীয়তা অনুসারে একটি উপযুক্ত নির্বাচন করা প্রয়োজন।