N-Boc-Nortropinoneএটি একটি ওষুধের মধ্যবর্তী এবং বিভিন্ন ওষুধের সংশ্লেষণের জন্য একটি গুরুত্বপূর্ণ অগ্রদূত, তাই এটির গুরুত্বপূর্ণ গবেষণার তাত্পর্য রয়েছে। নিম্নলিখিত N-Boc-Nortropinone এর বেশ কয়েকটি সিন্থেটিক রুট রয়েছে:
1. অনুঘটক হিসাবে পাইরিমিডিন ব্যবহার করে অ্যামিনো অ্যালডিহাইডের জারণ
এখানে, আমরা অনুঘটক হিসাবে পাইরিমিডিন ব্যবহার করে অ্যামিনোয়ালডিহাইডের জারণ দ্বারা N-Boc-Nortropinone সংশ্লেষণের একটি ধাপ বিস্তারিতভাবে উপস্থাপন করব।
1.1। N-Boc-4-ফিনাইল-2-পাইরোলিডোন, 1-ব্রোমো-4-ফিনাইলবিউটেন, ঘনীভূত নাইট্রিক অ্যাসিড, পাইরিমিডিন, কিউপ্রাস ক্লোরাইড, টেট্রাইথিলামোনিয়াম হাইড্রোক্সাইড এবং আয়নিত জল সহ প্রথমে প্রয়োজনীয় রিএজেন্টগুলি প্রস্তুত করুন .
1.2। N-Boc-4-ফিনাইল-2-পাইরোলিডোন এবং 1-ব্রোমো-4-ফিনাইলবুটেন একটি শুকনো গোলাকার নীচের ফ্লাস্কে যোগ করুন এবং একটি অনুঘটক হিসাবে অল্প পরিমাণে টেট্রাইথাইলামোনিয়াম হাইড্রোক্সাইড ফেলে দিন। প্রতিক্রিয়া বোতলটি একটি চৌম্বকীয় আলোড়নকারীর উপর স্থাপন করা হয়েছিল এবং প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ না হওয়া পর্যন্ত প্রাকৃতিক পরিবেশে 16 ঘন্টা নাড়াচাড়া করা হয়েছিল।
1.3। বিক্রিয়া শেষ হওয়ার পর, বিক্রিয়া দ্রবণটিকে ডিওনাইজড জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন যেটি অ্যাসিটোন এবং পলির মতো পলল দিয়ে টাইটেড করা হয় যতক্ষণ না পিএইচ মান প্রায় 6 এ পৌঁছায়। ধোয়া প্রতিক্রিয়া দ্রবণটি ফিল্টার করা হয়েছিল, এবং ফিল্টারে থাকা অ্যাসিটোন একটি সাদা প্রাপ্ত করার জন্য বাষ্পীভূত হয়েছিল। কঠিন
1.4। সংগৃহীত সাদা কঠিনকে একটি বীকারে যোগ করুন, তারপরে বিক্রিয়াটি অনুঘটক করতে ঘনীভূত নাইট্রিক অ্যাসিড এবং পাইরিমিডিন যোগ করুন। হিটিং পিক কনফিগারেশনে বীকার রাখুন এবং তাপ সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রণ করা যায় তা নিশ্চিত করতে একটি সংবেদনশীল থার্মোমিটার দিয়ে তাপমাত্রা নিরীক্ষণ করুন। প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 60 ডিগ্রী বজায় রাখা হয়েছিল এবং অ্যাসিড অনুঘটক সংযোজন 2 ঘন্টার মধ্যে সম্পন্ন হয়েছিল।
1.5। 60 ডিগ্রী তাপমাত্রা বজায় রেখে ডিওনাইজড জলে কাপরাস ক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন। দ্রবণটি সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত হওয়ার জন্য অপেক্ষা করার পরে, ধীরে ধীরে এটি বিকারে যুক্ত করুন। প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ না হওয়া পর্যন্ত 30 মিনিটের জন্য প্রতিক্রিয়া চালিয়ে যান।
1.6। প্রতিক্রিয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া দ্রবণটি ফিল্টার করা হয়েছিল এবং অবশিষ্ট অবক্ষেপ শুকানো হয়েছিল। প্রাপ্ত কঠিন হল N-Boc-Nortropinone. উচ্চতর বিশুদ্ধতা অর্জনের জন্য পণ্যটিকে আরও শুদ্ধ এবং বিচ্ছিন্ন করা যেতে পারে।
উপসংহারে, অনুঘটক হিসাবে পাইরিমিডিন ব্যবহার করে অ্যামিনোয়ালডিহাইডের জারণ দ্বারা N-Boc-Nortropinone-এর সংশ্লেষণ খুব জটিল নয়, তবে প্রতিক্রিয়ার মসৃণ অগ্রগতি নিশ্চিত করতে এবং পছন্দসই পণ্য পেতে প্রতিক্রিয়ার সময় এবং তাপমাত্রা কঠোরভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন। . একই সময়ে, চূড়ান্ত পণ্যটি প্রয়োজনীয় উচ্চ বিশুদ্ধতার মান পূরণ করে তা নিশ্চিত করার জন্য প্রতিক্রিয়ার পরে প্রয়োজনীয় চিকিত্সা এবং পরিশোধন প্রয়োজন।
2. বেনজো[c]সাইক্লোহেক্সানোনের হ্রাস পদ্ধতি
প্রথমত, বেনজো[c]সাইক্লোহেক্সানোনকে আইসোপ্রোপ্যানল দিয়ে বিক্রিয়া করা হয় যাতে বেনজো[c]সাইক্লোহেক্সানোনের একটি হ্রাস পাওয়া যায়। তারপর, হ্রাসকৃত পণ্যটি N-Boc-অ্যামিনো-অক্সিয়াসিটোনের সাথে বিক্রিয়া করে N-Boc-Nortropinone প্রাপ্ত হয়। এই সিন্থেটিক পদ্ধতিতে প্রচুর পরিমাণে হ্রাসকারী এজেন্ট ব্যবহার করা প্রয়োজন, এবং সাইক্লোহেক্সানোনের হ্রাসকারী প্রভাবকে সুনির্দিষ্টভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন, এবং মোট ফলন কম।
3. Iodoacetone পদ্ধতি
প্রথমে, N-Boc-3-ক্লোরোএসিটোন অ্যানিলিনের সাথে বিক্রিয়া করে N-Boc-3-অ্যামিনোএসিটোন পেতে হয়। তারপর, N-Boc-Nortropinone পাওয়ার জন্য N-Boc-3-অ্যামিনোএসিটোন এবং আয়োডোএসিটোন ইথানোলামাইন-অনুঘটক সংযোজন প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়। এই প্রতিক্রিয়া একটি অনুঘটক ব্যবহার প্রয়োজন, এবং প্রতিক্রিয়া শর্ত সাবধানে আঁকড়ে থাকা প্রয়োজন; অধিকন্তু, বহু-পদক্ষেপের প্রতিক্রিয়া ক্রিয়াকলাপ প্রয়োজন, এবং প্রস্তুতির প্রক্রিয়ায় উচ্চ ফলন পাওয়া কঠিন।
4. আইসোমারাইজেশন পদ্ধতি:
এন-বোক-3-অ্যামিনোএসিটোনের আইসোমারাইজেশন এন-বক-নরট্রোপিনন দেয়। এই আইসোমারাইজেশন পদ্ধতিটি অনুপযুক্ত প্রতিক্রিয়া পরিস্থিতিতে পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া সৃষ্টি করা সহজ এবং সামগ্রিক প্রতিক্রিয়া ফলন কম।
N-Boc-Nortropinone একটি গুরুত্বপূর্ণ জৈব যৌগ। এই যৌগের জন্য, আইসোমারাইজেশন পদ্ধতিটি বিভিন্ন আইসোমার তৈরি করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। এই নিবন্ধটি এই আইসোমারাইজেশন পদ্ধতির পদক্ষেপ এবং নির্দিষ্ট অপারেশন প্রক্রিয়ার সাথে পরিচয় করিয়ে দেবে।
পরীক্ষামূলক নীতি:
N-Boc-Nortropinone একটি অস্থির মনোলেফিনিক কাঠামো সহ একটি ডবল বন্ড যৌগ। তাপগতিগতভাবে উত্তেজিত হওয়ার পরে, যৌগটি রিং বন্ধের মধ্য দিয়ে যায় এবং একটি নতুন আণবিক কনফিগারেশন গঠন করে। এই কনফিগারেশনের বিভিন্ন রাসায়নিক এবং শারীরিক বৈশিষ্ট্য রয়েছে। এই সম্পত্তিটি N-Boc-Nortropinone-এর বিভিন্ন আইসোমারের একটি সংখ্যা তৈরির জন্য তাত্ত্বিক ভিত্তি তৈরি করে।
পরীক্ষামূলক পদ্ধতি
(1) একটি দুই গলার বোতলে যৌগ A রাখুন, ক্লোরোফর্ম যোগ করুন এবং 10 mg/mL এর ঘনত্বে প্রস্তুত করুন।
(2) সম্পূর্ণ যৌগ A-ক্লোরোফর্ম দ্রবণটি একটি বুরেট দিয়ে সজ্জিত একটি তিন-গলাযুক্ত ফ্লাস্কে ঢেলে দিন। স্থির করার সময়, 2 মিলি অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড (NaOH) দ্রবণ যোগ করুন এবং ভারসাম্যকে গ্যাস দিয়ে ফ্লাশ করুন।
(3) ঘরের তাপমাত্রায়, ধীরে ধীরে 2 মিলি অ্যানহাইড্রাস হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড (HCl) দ্রবণ যোগ করুন এবং ভালভাবে মেশানোর জন্য নাইট্রোজেন দিয়ে ফ্লাশ করুন।
(4) ঘরের তাপমাত্রায় 1-2 ঘণ্টার জন্য বিকারক বিক্রিয়া সিস্টেম বজায় রাখুন। প্রতিক্রিয়ার পরে, পণ্যের প্রস্তুতি একটি ফানেলে স্থানান্তরিত হয়েছিল।
(5) সমান পরিমাণ জল যোগ করুন, এবং ক্লোরোফর্ম এবং ইথানল দিয়ে উপরের স্তরটি বের করুন। নিষ্কাশিত জৈব স্তরটি একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবনে শুকানো হয়েছিল এবং আইসোমেরিক পণ্য বি ফলানোর জন্য রিগার টিউব দিয়ে বিশুদ্ধ করা হয়েছিল।
(6) আইসোমার মিশ্রণটি আইসোমার পণ্য সি তৈরি করার জন্য একটি ঘূর্ণনশীল বাষ্পীভবন দিয়ে প্রিপিটিটেড এবং শুকানো হয়েছিল।
(7) আইসোমেরিক পণ্য B এবং C তুলনামূলক সম্পত্তি বিশ্লেষণ পরিচালনা করুন।
সারাংশ: N-Boc-Nortropinone এর আইসোমারাইজেশন পদ্ধতি বিভিন্ন আইসোমার প্রস্তুত করতে ব্যবহার করা যেতে পারে, যার ফলে বিভিন্ন রাসায়নিক এবং ভৌত বৈশিষ্ট্য পাওয়া যায়। উপরের পরীক্ষামূলক পদক্ষেপের মাধ্যমে, আমরা আইসোমার প্রস্তুত করার জন্য একটি অপেক্ষাকৃত সহজ এবং ব্যবহারিক পদ্ধতি পেতে পারি এবং জৈব রসায়ন গবেষণার জন্য আরও পদ্ধতি প্রদান করতে পারি।
সংক্ষেপে, বর্তমানে অধ্যয়ন করা তুলনামূলকভাবে পরিপক্ক সিন্থেটিক রুট হল বেনজো[c]সাইক্লোহেক্সানোন রিডাকশন পদ্ধতি ব্যবহার করা, বেনজো[c]সাইক্লোহেক্সানোনকে আসল বিক্রিয়াক হিসেবে ব্যবহার করা এবং আইসোপ্রোপ্যানল c দিয়ে কমানোর পর বেনজো[c]সাইক্লোহেক্সানোন প্রাপ্ত করা। সাইক্লোহেক্সানোন, যা শেষ পর্যন্ত এন-বোক-অ্যামিনো-অক্সিসেটোনের সাথে বিক্রিয়া করে এন-বোক-নরট্রোপিনোন পেতে। যদিও কিছু ত্রুটি আছে, সামগ্রিক প্রতিক্রিয়া নির্ভুলতা উচ্চ, এবং মোট ফলন মোটামুটিভাবে সংশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করতে পারে।