আপনি কিভাবে 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড সংশ্লেষণ করবেন?

2,5-ডাইহাইড্রক্সিবেনজালডিহাইডআণবিক সূত্র C7H6O3 এবং CAS 1194-98-5 সহ একটি জৈব যৌগ। এটি একটি হালকা হলুদ স্ফটিক ফর্ম, সাধারণত পাউডার বা স্ফটিক আকারে উপস্থিত থাকে, একটি বিশেষ অ্যালডিহাইড স্বাদ সহ, তিক্ত বাদামের গন্ধের মতো। গলে যাওয়ার প্রক্রিয়া চলাকালীন, এটি ধীরে ধীরে হলুদ হয়ে যাবে এবং উচ্চ তাপমাত্রায় পরমানন্দ হবে। এটি পানিতে দ্রবণীয় হতে পারে, তবে এর দ্রবণীয়তা বেশি নয়। এটি অ্যালকোহল এবং ইথারের মতো জৈব দ্রাবকগুলিতেও সামান্য দ্রবণীয়। এই যৌগটি একটি বেনজিন রিং, একটি অ্যালডিহাইড গ্রুপ এবং একটি হাইড্রক্সিল গ্রুপ নিয়ে গঠিত। তাদের মধ্যে, অ্যালডিহাইড গ্রুপটি বেনজিন বলয়ের সন্নিহিত অবস্থানে অবস্থিত এবং উভয় হাইড্রক্সিল গ্রুপই বেনজিন বলয়ের মধ্যবর্তী অবস্থানে অবস্থিত। এটি একটি হ্রাসকারী যৌগ যা অনুরূপ ফেনোলিক লবণ উৎপন্ন করতে ক্ষারের সাথে প্রতিক্রিয়া করতে পারে। এটি অ্যাসিডিক অবস্থায় অ্যাসিটালডিহাইডের সাথে বেনজোইন ঘনীভবন প্রতিক্রিয়া সহ্য করতে পারে, বেনজোয়িক অ্যাসিড তৈরি করে।

(পণ্য লিঙ্ক: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/-intermediates/2-5-diহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড-cas-1194-98-5.html)

পদ্ধতি 1:

ফেনল জারণ দ্বারা প্রস্তুতি: ক্ষারীয় অবস্থার অধীনে ফেনলকে বেনজোকুইননে জারিত করা যেতে পারে, এবং তারপর 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজয়েট ইথাইল এস্টার পেতে ইথাইল অ্যাসিটেটের সাথে ডিলস অ্যাল্ডার প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়। অবশেষে, 2,5-ডিহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড অ্যাসিডিক হাইড্রোলাইসিসের মাধ্যমে পাওয়া যায়।

ফেনল অক্সিডেশনের মাধ্যমে 2,{1}}ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড প্রস্তুত করার বিস্তারিত ধাপগুলি নিম্নরূপ:

পদক্ষেপ:

1. একটি বৃত্তাকার তলার ফ্লাস্কে ফেনল এবং ইথাইল অ্যাসিটেট যোগ করুন, নাড়ুন এবং ধীরে ধীরে পটাসিয়াম পারম্যাঙ্গানেট যোগ করুন এবং সালফিউরিক অ্যাসিড ড্রপওয়াইজ যোগ করুন। এই সময়ে, ফ্লাস্কের ভিতরে তাপমাত্রা বৃদ্ধি পাবে। পটাসিয়াম পারম্যাঙ্গানেট ফেনোলের সাথে বিক্রিয়া করে পটাসিয়াম বেনজয়েট এবং ম্যাঙ্গানিজ ডাই অক্সাইড তৈরি করে।

2. অতিরিক্ত পটাসিয়াম পারম্যাঙ্গানেট এবং সালফিউরিক অ্যাসিড নিরপেক্ষ করার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ যোগ করুন, যাতে দ্রবণের pH মান নিরপেক্ষতায় পৌঁছায়।

3. কক্ষ তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়া সমাধান ঠান্ডা করুন, তারপর উৎপন্ন ম্যাঙ্গানিজ ডাই অক্সাইড অবক্ষেপ অপসারণ করতে ফিল্টার করুন।

4. প্রতিক্রিয়াহীন ফেনল এবং ইথাইল অ্যাসিটেট অপসারণের জন্য একটি পৃথক ফানেলে ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে উপরের জৈব স্তরটি ধুয়ে ফেলুন, তারপরে দ্রবণটিকে পিএইচ অ্যাসিডিক করতে উপযুক্ত পরিমাণে হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন।

5. রিফ্লাক্স অবস্থায় প্রতিক্রিয়া দ্রবণকে উত্তপ্ত করুন, উত্পন্ন ইথাইল বেনজয়েটকে হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের ক্রিয়ায় 2,5-ডাইহাইড্রোক্সাইথাইল বেনজয়েট তৈরি করতে হাইড্রোলাইসিস বিক্রিয়া করার অনুমতি দেয়।

6. ঘরের তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়া দ্রবণকে শীতল করুন, তারপর উৎপন্ন সোডিয়াম ক্লোরাইড অবক্ষেপ অপসারণ করতে ফিল্টার করুন।

7. অপ্রতিক্রিয়াহীন হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড অপসারণের জন্য একটি পৃথক ফানেলে ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে উপরের জৈব স্তরটি ধুয়ে ফেলুন, এবং তারপর পণ্য 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইডকে আলাদা ও বিশুদ্ধ করতে কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি করুন।

রাসায়নিক সমীকরণ:

C₆H₅OH + KMnO₄ + H₂তাই₄ → C₆H₅কুক + MnSO₄ + H₂O

C₆H₅কুক + নাওহ → সি₆H₅COONa + KOH

C₆H₅COONa + HCl → C₆H₅COOH + NaCl

C₆H₅COOH + CH₃সিওওসি₂H₅ → C₆H₅COOCH₃ + H₂O

C₆H₅COOCH₃ + H₂O → C₆H₅(ওহ)চোচ₃+ HCl

C₆H₅(ওহ)চোচ₃ → C₆H₅(OH) CHO + CH₃উহু

C₆H₅(OH) CHO + H₂O → C₆H₅(OH) COOH + HCl

উপরের সংশ্লেষণ পদ্ধতিতে, প্রথম ধাপ হল সালফিউরিক এসিডের ক্রিয়ায় ফেনল এবং পটাসিয়াম পারম্যাঙ্গানেটের অক্সিডেশন বিক্রিয়ার মাধ্যমে পটাসিয়াম বেনজয়েট তৈরি করা; দ্বিতীয় ধাপে সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ যোগ করে অতিরিক্ত পটাসিয়াম পারম্যাঙ্গনেট এবং সালফিউরিক অ্যাসিড নিরপেক্ষ করা হয়; তৃতীয় ধাপে হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করে উৎপন্ন ইথাইল বেনজয়েটকে হাইড্রোলাইজ করা হয়; চতুর্থ ধাপ হল পণ্য 2,5-কলাম ক্রোমাটোগ্রাফির মাধ্যমে ডিহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইডকে আলাদা এবং বিশুদ্ধ করা।

পদ্ধতি 2:

ফেনল এবং ফর্মালডিহাইডের ঘনীভবন বিক্রিয়ার মাধ্যমে প্রস্তুতি: ফেনল এবং ফর্মালডিহাইড ক্ষারীয় অবস্থার অধীনে ফেনোলিক রজন গঠনের জন্য ঘনীভূত প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যেতে পারে। প্রতিক্রিয়া পরিস্থিতি নিয়ন্ত্রণ করে এবং অনুঘটক ব্যবহার করে, উচ্চ-বিশুদ্ধতা 2,5-ডিহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড প্রস্তুত করা যেতে পারে।

ফেনল এবং ফর্মালডিহাইডের ঘনীভবন বিক্রিয়ার মাধ্যমে 2,{1}}ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড প্রস্তুত করার বিস্তারিত ধাপগুলি নিম্নরূপ:

পদক্ষেপ:

1. একটি বৃত্তাকার তলাবিশিষ্ট ফ্লাস্কে ফেনল এবং ফর্মালডিহাইড যোগ করুন, তারপরে উপযুক্ত পরিমাণে সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ যোগ করুন, নাড়ুন এবং ধীরে ধীরে প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে রিফ্লাক্স অবস্থায় গরম করুন। এই সময়ে, ফেনল এবং ফর্মালডিহাইড 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড তৈরি করতে ক্ষারীয় অবস্থায় ঘনীভূত প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়।

2. প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং তারপরে দ্রবণের pH মানকে অম্লীয় করতে উপযুক্ত পরিমাণে ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন।

3. অপ্রতিক্রিয়াবিহীন ফেনল এবং ফর্মালডিহাইড অপসারণের জন্য একটি পৃথক ফানেলে সোডিয়াম কার্বনেট দ্রবণ দিয়ে উপরের জৈব স্তরটি ধুয়ে ফেলুন, এবং তারপর পণ্য 2,5-ডাইহাইড্রক্সিবেনজালডিহাইডকে আলাদা ও বিশুদ্ধ করতে কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি করুন।

রাসায়নিক সমীকরণ:

C₆H₅OH + HCHO → C₆H₅(ওহ)চো

C₆H₅(OH) CHO + HCl → C₆H₅(OH) COOH + HCl

উপরের সংশ্লেষণ পদ্ধতিতে, প্রথম ধাপ হল ক্ষারীয় অবস্থার অধীনে ফেনল এবং ফর্মালডিহাইডের মধ্যে একটি ঘনীভবন বিক্রিয়ার মাধ্যমে 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড তৈরি করা; দ্বিতীয় ধাপ হল 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড উৎপন্ন করার জন্য ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করে উৎপন্ন 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইডের অ্যাসিডোলাইসিস বিক্রিয়া করা।

পদ্ধতি 3:

ফর্মিক অ্যাসিড এবং ফেনলের ঘনীভবন বিক্রিয়ার মাধ্যমে প্রস্তুতি: অম্লীয় পরিস্থিতিতে, ফর্মিক অ্যাসিড এবং ফেনল বেনজোয়িক অ্যাসিড তৈরি করতে ঘনীভূত প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যেতে পারে। তারপর বেনজোয়িক অ্যাসিড কমিয়ে 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজাইল অ্যালকোহল পেতে পারে। অবশেষে, 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজাইল অ্যালকোহল একটি অক্সিডেশন বিক্রিয়ার মাধ্যমে 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইডে জারিত হয়।

নির্দিষ্ট পদক্ষেপ নিম্নরূপ:

1. প্রতিক্রিয়া প্রস্তুতি: একটি বৃত্তাকার তলযুক্ত ফ্লাস্কে উপযুক্ত পরিমাণে ফর্মিক অ্যাসিড এবং ফেনল যোগ করুন এবং নিশ্চিত করুন যে তাদের দ্রাবকটিতে ভাল দ্রবণীয়তা রয়েছে। উপযুক্ত দ্রাবক, যেমন ইথানল বা ইথার, বিক্রিয়কগুলিকে সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত করার জন্য নির্বাচন করা যেতে পারে।

2. ঘনীভবন বিক্রিয়া: নাড়ার সময় ধীরে ধীরে উপযুক্ত পরিমাণে সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ যোগ করুন। এই মুহুর্তে, ফর্মিক অ্যাসিড এবং ফেনল ক্ষারীয় অবস্থার অধীনে ঘনীভূত প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়। যেহেতু এই প্রতিক্রিয়াটি একটি এক্সোথার্মিক প্রতিক্রিয়া, তাই স্থানীয় অতিরিক্ত উত্তাপ এড়াতে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন। প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ না হওয়া পর্যন্ত ঘনীভবন বিক্রিয়ার জন্য প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে উপযুক্ত তাপমাত্রায় রাখুন।

3. অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিস: ঘনীভবন প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া সমাধানটি ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন। তারপর ধীরে ধীরে ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের উপযুক্ত পরিমাণ যোগ করুন যাতে দ্রবণটির pH অ্যাসিডিক হয়। অম্লীয় অবস্থায়, উৎপন্ন 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজয়িক অ্যাসিড একটি হাইড্রোলাইসিস প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়, যা 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড তৈরি করে। প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ না হওয়া পর্যন্ত হাইড্রোলাইসিস বিক্রিয়ার জন্য অ্যাসিডিক অবস্থার মধ্যে প্রতিক্রিয়া দ্রবণ রাখুন।

4. পৃথকীকরণ এবং পরিশোধন: হাইড্রোলাইসিস প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া সমাধানটি ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন। তারপর, কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি করা হয়েছিল পণ্য 2,5-ডিহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইডকে আলাদা এবং বিশুদ্ধ করার জন্য। পরীক্ষামূলক অবস্থার উপর নির্ভর করে নির্দিষ্ট ক্রোমাটোগ্রাফিক বিচ্ছেদ পদক্ষেপগুলি পরিবর্তিত হতে পারে, তবে সাধারণত একটি কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি ডিভাইসে প্রতিক্রিয়া দ্রবণ ঢালা, ইলিউশনের জন্য উপযুক্ত ইলুয়েন্ট নির্বাচন করা, ইলুয়েন্ট সংগ্রহ করা এবং ঘনত্বের জন্য এটিকে বাষ্পীভূত করা অন্তর্ভুক্ত।

5. চিকিত্সার পরে: উচ্চ-বিশুদ্ধতা 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড পাওয়ার জন্য একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবন বা অন্যান্য বাষ্পীভবন সরঞ্জাম ব্যবহার করে ঘনীভূত দ্রবণটি ভ্যাকুয়াম বাষ্পীভূত হয়। যদি আরও বিশুদ্ধকরণের প্রয়োজন হয়, কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি আবার সঞ্চালিত করা যেতে পারে বা অন্যান্য পরিশোধন পদ্ধতি ব্যবহার করা যেতে পারে।

রাসায়নিক সমীকরণ:

ফর্মিক অ্যাসিড এবং ফেনল ক্ষারীয় অবস্থার অধীনে ঘনীভবন বিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজয়িক অ্যাসিড তৈরি করে:

HCOOH + C₆H₅ওহ → HCOOC₆H₅ + H₂O

অম্লীয় অবস্থার অধীনে, 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজয়িক অ্যাসিড 2,5-ডাইহাইড্রোক্সিবেনজালডিহাইড এবং জল তৈরি করতে একটি হাইড্রোলাইসিস প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়:

এইচসিওসি₆H₅ + HCl → C₆H₅(OH) CHO + HCl

এটি লক্ষ করা উচিত যে বিভিন্ন সংশ্লেষণ পদ্ধতির জন্য বিভিন্ন কাঁচামাল, অবস্থা এবং পরিশোধন পদ্ধতির প্রয়োজন হতে পারে। অতএব, ব্যবহারিক অপারেশনে, নির্দিষ্ট পরিস্থিতি অনুযায়ী সংশ্লেষণের জন্য উপযুক্ত পদ্ধতি নির্বাচন করা প্রয়োজন। একই সময়ে, রাসায়নিক পরীক্ষাগুলি পরিচালনা করার সময়, পরীক্ষামূলক নিরাপত্তার দিকে মনোযোগ দেওয়া, পরীক্ষাগারের নিয়ম মেনে চলা এবং পরীক্ষাগারের পোশাক এবং গগলসের মতো সুরক্ষামূলক ব্যবস্থা পরিধান করা প্রয়োজন।