ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইডএকটি সাদা স্ফটিক পাউডার। বর্তমানে, পরীক্ষার মাধ্যমে, পণ্যের বিশুদ্ধতা 99% এ পৌঁছাতে পারে এবং উৎপাদন ক্ষমতা স্থিতিশীল। আমরা শুধুমাত্র বৈজ্ঞানিক গবেষণার উদ্দেশ্যে রাসায়নিক পণ্য উত্পাদন করি। Toluene diisocyanate (TDI) একটি জৈব যৌগ। রাসায়নিক নাম হল - (8-ফেনিলিমিডাজল [1,2- ] পাইরিডিন-3-ইএল)- - অক্সিমিথাইল অ্যাক্রিলেট হাইড্রোক্লোরাইড, যেখানে কাইরাল কার্বন পরমাণু প্রতিনিধিত্ব করে। লবণ হল একটি সাদা বা প্রায় সাদা স্ফটিক পাউডার যার তীব্র গন্ধ এবং কিছুটা তিক্ত স্বাদ, তিক্ত বাদামের মতো। আণবিক সূত্র হল C14H24ClN3O2, CAS 105826-92-4, যার আপেক্ষিক আণবিক ওজন প্রায় 174.2 g/mol। অনেক জৈব দ্রাবক, যেমন অ্যালকোহল, ইথার এবং সুগন্ধযুক্ত হাইড্রোকার্বনে দ্রবণীয়। পানিতে এর দ্রবণীয়তা তুলনামূলকভাবে কম। এটি একটি ফেনোথিয়াজিন ডেরিভেটিভ যা একটি পাইরিডিন রিং ধারণকারী। এর কাঠামোতে একটি চিরাল কেন্দ্র রয়েছে, তাই একটি স্টেরিওইসোমার রয়েছে। তার ভাল স্থিতিশীলতা রয়েছে, আলো, তাপ এবং বাতাসে স্থিতিশীল এবং এক বছরেরও বেশি সময় ধরে ঘরের তাপমাত্রায় সংরক্ষণ করা যেতে পারে।
|
C.F |
C17H20N2O2 |
|
E.M |
284 |
|
M.W |
284 |
|
m/z |
284 (100.0%), 285 (18.4%), 286 (1.6%) |
|
E.A |
C, 71.81; H, 7.09; N, 9.85; O, 11.25 |
|
|
|
এর সংশ্লেষণের অনেক প্রতিবেদন রয়েছেট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইড, এবং সিন্থেটিক প্রক্রিয়ার রুটগুলি আলাদা নয়, কিন্তু তারা শিল্প উৎপাদনের জন্য উপযোগী নয়: যদি n-বাটিল লিথিয়ামকে অনুঘটক হিসাবে ব্যবহার করা হয়, তবে দাম ব্যয়বহুল। টলিউইন দ্রাবক হিসাবে ব্যবহার করলে উচ্চ বিষাক্ততা রয়েছে।
ইন্ডোল-৩-কারবক্সিলিক অ্যাসিড ম্যালেইক অ্যানহাইড্রাইড এবং এন-মিথাইলপাইপেরাজিনের সাথে বিক্রিয়া করে 4- [(3-কারবক্সিল-1H{{16}{16}{16}) পাওয়ার জন্য অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইডের উপস্থিতিতে উত্তাপ এবং রিফ্লাক্স ঘনীভবনের মাধ্যমে methylamino] - এন-মিথাইলপাইপেরাজিন। এটি সালফক্সাইড ক্লোরাইডের সাথে বিক্রিয়া করে 4- [(3-carboxyl-1H-indole-2-yl)- methylamino] - N-methylpiperazine ক্লোরাইড তৈরি করে এবং অবশেষে tropisetron hcl প্রাপ্ত করার জন্য অ্যাসিটোনিট্রিলে হাইড্রোজেন ক্লোরাইডের সাথে বিক্রিয়া করে।
 |
 |
ইন্ডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড থেকে ট্রপিসেট্রন এইচসিএল প্রস্তুত করার বিস্তারিত পদক্ষেপ:
নিম্নলিখিত রাসায়নিক সমীকরণ:
1. ইন্ডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড, ম্যালিক অ্যানহাইড্রাইড, এন-মিথাইলপাইপেরাজিন, অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইডের উপস্থিতিতে উত্তপ্ত রিফ্লাক্স ঘনীভবন:
HO2CCH (COOH) গ5H4N + C4H4O2→ [NCH(CH2এনএইচসিএইচ2সিএইচ2সিএইচ2সিএইচ2সিএইচ3)C5H4N]2 + (CH3)2CO
2. উৎপন্ন 4- [(3-কারবক্সিল-1H-ইন্ডোল-2-ইএল)- মিথাইল্যামিনো] - সালফক্সাইড ক্লোরাইডের সাথে এন-মিথাইলপাইপেরাজিনের বিক্রিয়া:
[NCH(CH2এনএইচসিএইচ2সিএইচ2সিএইচ2সিএইচ2সিএইচ3)C5H4N]2 + SOCl2→ 4-[(CH3)2NC5H4N(CH2)2NHCOCH=CH2]Cl + SO2 + HCl
অবশেষে, অ্যাসিটোনিট্রিলে হাইড্রোজেন ক্লোরাইডের সাথে বিক্রিয়া করে ট্রপিসেট্রন এইচসিএল প্রস্তুত করা হয়েছিল:
4-[(CH3)2NC5H4N(CH2)2NHCOCH=CH2]Cl + HCl → C17H21ClN2O2 + (CH3)2NC
|
|
|
ট্রপিসেট্রন প্রস্তুত করার জন্য অনেকগুলি পদ্ধতি রয়েছে এবং আমি বর্ণনার জন্য সবচেয়ে সাধারণ পদ্ধতিগুলির একটি তালিকা করব। যাইহোক, এটি লক্ষ করা উচিত যে এই পদ্ধতিটি শুধুমাত্র একটি সংক্ষিপ্ত বিবরণ। আপনার যদি একটি বিস্তারিত পদ্ধতির প্রয়োজন হয়, অনুগ্রহ করে Shanxi Achieve chem tech Co., Ltd-কে একটি ইমেল পাঠান। Indole-2-formyl ক্লোরাইড প্রোলিনের সাথে বিক্রিয়া করে tropisetron hcl তৈরি করতে পারে। ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইড প্রস্তুত করার জন্য নিম্নলিখিত বিশদ পদক্ষেপগুলি রয়েছে:
উপরের পদক্ষেপগুলির সাথে জড়িত প্রতিক্রিয়াগুলি নিম্নরূপ:
প্রোলিনের সাথে ইন্ডোল-2-ফরমাইল ক্লোরাইডের বিক্রিয়া উৎপন্ন করে:
সিওসিএল2 + NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) → NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) + HCl + CO2
01
প্রতিক্রিয়া সিস্টেমে ক্ষারত্ব বজায় রাখতে পটাসিয়াম কার্বনেট যোগ করুন:
সিওসিএল2+ NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) → NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) + NH4Cl + CO2
02
পণ্যটি মুক্ত করতে অ্যামোনিয়া জল দিয়ে pH মানকে প্রায় 7.5 এ সামঞ্জস্য করুন:
NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) → NH (CH2সিএইচ2NH) CH (CH3) সিএইচ (চ3)+NH4Cl+HCl
03
বিনামূল্যে ইনডোল-2-ফর্মাইল ক্লোরাইড পেতে অদ্রবণীয় পদার্থ অপসারণ করতে ফিল্টার করুন:
NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) → NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) + HCl + CO2
04
ইথানলে ফ্রি ইনডোল-2-ফর্মাইল ক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন এবং ট্রপিসেট্রন ক্রিস্টাল পাওয়ার জন্য pH মানকে প্রায় 5.5 এ সামঞ্জস্য করতে হাইড্রোজেন ক্লোরাইড যোগ করুন:
NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3) + HCl → NH(CH2সিএইচ2NH)CH(CH3)CH(CH3)HCl + CO2
05
1.
দ্রবণ A গঠনের জন্য উপযুক্ত পরিমাণে DMF-এ ইন্ডোল-2-ফরমাইল ক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন।
2.
দ্রবণ বি তৈরি করতে যথাযথ পরিমাণে N-মিথাইলপাইরোলিডোনে প্রোলিন দ্রবীভূত করুন।
3.
দ্রবণ A এবং দ্রবণ B ঘরের তাপমাত্রায় মিশ্রিত করুন এবং সমানভাবে নাড়ুন।
4.
প্রতিক্রিয়া সিস্টেমের ক্ষারত্ব বজায় রাখার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে পটাসিয়াম কার্বনেট যোগ করুন।
5.
নাইট্রোজেন সুরক্ষার অধীনে, প্রতিক্রিয়া সিস্টেমকে 80 ডিগ্রিতে গরম করুন এবং 12 ঘন্টার জন্য একটি ধ্রুবক তাপমাত্রা বজায় রাখুন।
6.
প্রতিক্রিয়ার পরে, ঘরের তাপমাত্রায় শীতল করুন। অ্যানহাইড্রাস ম্যাগনেসিয়াম সালফেট একটি উপযুক্ত পরিমাণ যোগ করুন এবং প্রতিক্রিয়া সিস্টেম শুকিয়ে.
7.
অশোধিত পণ্য পেতে ম্যাগনেসিয়াম সালফেট ফিল্টার করুন এবং অপসারণ করুন।
পরিশোধন:
1.
দ্রবণ সি গঠনের জন্য উপযুক্ত পরিমাণে হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের মধ্যে অপরিশোধিত পণ্যটি দ্রবীভূত করুন।
2.
পণ্যটি মুক্ত করতে অ্যামোনিয়া জল দিয়ে দ্রবণ C এর pH মান প্রায় 7.5 এ সামঞ্জস্য করুন।
3.
অদ্রবণীয় পদার্থ অপসারণ এবং বিনামূল্যে ইনডোল-2-ফরমাইল ক্লোরাইড পেতে ফিল্টার করুন।
স্ফটিককরণ এবং শুকানো:
1.
দ্রবণ ডি গঠনের জন্য উপযুক্ত পরিমাণে ইথানলে বিনামূল্যে ইন্ডোল-2-ফর্মাইল ক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন।
2.
ডি দ্রবণে উপযুক্ত পরিমাণে হাইড্রোজেন ক্লোরাইড যোগ করুন এবং pH মানকে প্রায় 5.5 এ সামঞ্জস্য করুন।
3.
ট্রপিসেট্রন স্ফটিক পেতে দ্রবণ D কে স্ফটিক করুন।
4.
স্ফটিক ফিল্টার এবং চূড়ান্ত পণ্য প্রাপ্ত তাদের শুকিয়ে.
ইনডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড টলুইনে দ্রবীভূত হয় এবং থায়োনিল ক্লোরাইড যোগ করা হয়। প্রতিক্রিয়া আলোড়িত হয় এবং রিফ্লাক্স হয় এবং টলুইনের একটি অংশ বাষ্পীভূত হয়। তারপরে, ট্রপিনলের একটি টলুইন দ্রবণ বিক্রিয়ার জন্য ধীরে ধীরে 50 ডিগ্রি সেলসিয়াসে যোগ করা হয় এবং টলুইন বাষ্পীভূত হয়। ঠান্ডা হওয়ার পরে, ইথাইল অ্যাসিটেট এবং জল যোগ করা হয়, নাড়া দেওয়া হয় এবং পিএইচ মান সামঞ্জস্য করতে অ্যামোনিয়া জল ড্রপওয়াইজে যোগ করা হয়। জৈব স্তর পৃথক করা হয়, এবং শুকানোর পরে, ইথাইল অ্যাসিটেট বাষ্পীভূত হয়; প্রাপ্ত পদার্থটি ইথানলে দ্রবীভূত হয়, হাইড্রোজেন ক্লোরাইড গ্যাসের মধ্য দিয়ে pH 3 এ প্রেরণ করা হয়, ফিল্টার করা হয়, ঘনীভূত করা হয় এবং প্রাপ্ত করার জন্য ঠান্ডা করা হয়।ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইড.
কাঁচামাল: ইনডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড, থায়োনিল ক্লোরাইড, ট্রপিনল, টলুইন, ইথাইল অ্যাসিটেট, অ্যামোনিয়া জল, ইথানল, হাইড্রোজেন ক্লোরাইড গ্যাস।
সরঞ্জাম: থ্রি নেকড ফ্লাস্ক, রিফ্লাক্স ডিভাইস, ম্যাগনেটিক স্টিরার, সেপারেটিং ফানেল, রোটারি ইভাপোরেটর, পিএইচ মিটার, গ্যাস শোষণ ডিভাইস ইত্যাদি।
অপারেশন পদক্ষেপ:
Indole-3-carboxylic acid+SOCl2 → Indole-3-formyl ক্লোরাইড+SO2+HCl
(1)
একটি শুকনো তিন ঘাড়ের ফ্লাস্কে, টলুইনে ইন্ডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড সম্পূর্ণ দ্রবীভূত করার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে ইন্ডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড এবং টলিউইন যোগ করুন।
(2)
বরফের লবণের স্নানে প্রতিক্রিয়া সিস্টেমকে 0 ডিগ্রি সেলসিয়াসের নিচে ঠাণ্ডা করুন এবং ধীরে ধীরে থায়োনিল ক্লোরাইড ড্রপওয়াইজ যোগ করুন (প্রতিক্রিয়াটি খুব বেশি তীব্র হওয়া রোধ করতে ফোঁটার গতি নিয়ন্ত্রণে মনোযোগ দিন)।
(3)
ড্রপওয়াইজ সংযোজন সম্পূর্ণ হওয়ার পরে, বরফের লবণের স্নানটি সরিয়ে ফেলুন, একটি রিফ্লাক্স ডিভাইস ইনস্টল করুন এবং ধীরে ধীরে তাপমাত্রাকে রিফ্লাক্স তাপমাত্রায় (প্রায় 60-70 ডিগ্রি সেলসিয়াস) বাড়ান। কয়েক ঘন্টার জন্য প্রতিক্রিয়া নাড়ুন (টিএলসি পর্যবেক্ষণ ফলাফলের উপর ভিত্তি করে নির্দিষ্ট সময় নির্ধারণ করা হবে)।
(4)
প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ হওয়ার পরে, ঘরের তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে ঠান্ডা করুন এবং ধীরে ধীরে জলের স্তরটি আলাদা করতে এবং জৈব স্তরটিকে ধরে রাখতে একটি বরফের জলের মিশ্রণ ধারণকারী একটি পৃথক ফানেলে ঢেলে দিন।
(5)
অবশিষ্ট অম্লীয় পদার্থ এবং অজৈব লবণ অপসারণের জন্য স্যাচুরেটেড স্যালাইন দ্রবণ দিয়ে জৈব স্তরটি কয়েকবার ধুয়ে ফেলা হয়।
(6)
অপরিশোধিত ইনডোল-3-ফরমাইল ক্লোরাইড পাওয়ার জন্য একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবক ব্যবহার করে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেট, ফিল্টার এবং অপ্রতিক্রিয়াবিহীন থায়োনিল ক্লোরাইড দিয়ে ধোয়া জৈব স্তর শুকিয়ে নিন।
অপারেশন পদক্ষেপ:
রাসায়নিক সমীকরণ: Indole-3-formyl ক্লোরাইড+tropinol → Indole-3-carboxylic acid tropinol ester+HCl
1.
একটি শুকনো তিন ঘাড়ের ফ্লাস্কে, টলুইনে ট্রপিনলের সম্পূর্ণ দ্রবীভূতকরণ নিশ্চিত করতে উপযুক্ত পরিমাণে ট্রপিনল এবং টলুইন যোগ করুন।
2.
পূর্ববর্তী ধাপে প্রাপ্ত অপরিশোধিত ইন্ডোল-3-ফর্মাইল ক্লোরাইডকে অল্প পরিমাণ টলুইনে দ্রবীভূত করুন এবং বরফ লবণের স্নানে 0 ডিগ্রি সেলসিয়াসের নিচে ঠান্ডা করুন।
3.
প্রায় 0 ডিগ্রি সেলসিয়াসে প্রতিক্রিয়া সিস্টেমের তাপমাত্রা বজায় রেখে ধীরে ধীরে ঠান্ডা করা ইনডোল-3-ফর্মাইল ক্লোরাইড টলুইন দ্রবণটি ট্রপিনোলের টলুইন দ্রবণে ড্রপওয়াইজে যোগ করুন।
4.
ড্রপওয়াইজ সংযোজন সম্পূর্ণ হওয়ার পরে, বরফের লবণের স্নানটি সরিয়ে দিন, ধীরে ধীরে তাপমাত্রা 50 ডিগ্রি সেলসিয়াসে বাড়ান এবং এই তাপমাত্রায় কয়েক ঘন্টা ধরে প্রতিক্রিয়া নাড়ুন (টিএলসি পর্যবেক্ষণের ফলাফলের উপর ভিত্তি করে নির্দিষ্ট সময় নির্ধারণ করা হবে)।
5.
প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে ঘরের তাপমাত্রায় শীতল করুন এবং প্রতিক্রিয়া দ্রবণকে ঘনীভূত করতে কিছু টলুইনকে বাষ্পীভূত করুন।
6.
ঘনীভূত প্রতিক্রিয়া দ্রবণটি একটি বরফ জলের মিশ্রণ ধারণকারী একটি পৃথক ফানেলে ঢেলে দিন, জলের স্তরটি আলাদা করুন এবং জৈব স্তরটি ধরে রাখুন।
7.
কোনো অবশিষ্ট অ্যাসিডিক পদার্থকে নিরপেক্ষ করতে স্যাচুরেটেড সোডিয়াম বাইকার্বোনেট দ্রবণ দিয়ে জৈব স্তরটি কয়েকবার ধুয়ে ফেলুন, তারপর স্যাচুরেটেড স্যালাইন দ্রবণ দিয়ে ধুয়ে ফেলুন এবং শেষে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেট দিয়ে শুকিয়ে নিন।
8.
পরিস্রাবণের পরে, অপরিশোধিত ইন্ডোল-3-কারবক্সিলেট পাওয়ার জন্য একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবন ব্যবহার করে টলুইনকে বাষ্পীভূত করা হয়েছিল।
মনোযোগ: এই প্রতিক্রিয়া এক্সোথার্মিক এবং ফোঁটা ত্বরণ এবং প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ প্রয়োজন; উত্পন্ন ইন্ডোল-3-কারবক্সিলিক অ্যাসিড ট্রপিনল এস্টার হল একটি তৈলাক্ত তরল বা নিম্ন গলনাঙ্কের কঠিন, যা পরবর্তী প্রতিক্রিয়া ব্যবহারের জন্য সঠিকভাবে সংরক্ষণ করা প্রয়োজন।
অপারেশন পদক্ষেপ:
1.
অশোধিত ট্রপিসেট্রনকে যথাযথ পরিমাণে ইথানলে দ্রবীভূত করুন এবং সমস্ত কঠিন পদার্থ দ্রবীভূত করার জন্য রিফ্লাক্স তাপমাত্রায় তাপ করুন।
01
2.
অদ্রবণীয় অমেধ্য অপসারণ করতে গরম থাকাকালীন ফিল্টার করুন।
02
3.
ফিল্ট্রেটকে ধীরে ধীরে কক্ষের তাপমাত্রায় বা তার নিচে ঠাণ্ডা করুন, ট্রপিসেট্রনকে ধীরে ধীরে স্ফটিক ও অবক্ষেপণের অনুমতি দেয়।
03
4.
স্ফটিক পণ্যটি ফিল্টার করুন এবং সংগ্রহ করুন এবং স্ফটিক পৃষ্ঠের সাথে সংযুক্ত অমেধ্য অপসারণ করতে ঠান্ডা ইথানল দিয়ে এটি কয়েকবার ধুয়ে ফেলুন।
04
5.
বিশুদ্ধ প্রাপ্ত করার জন্য একটি ধ্রুবক ওজন একটি ড্রায়ার মধ্যে স্ফটিক পণ্য শুকিয়েট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইড.
05
আলফা ট্রপিনল (অশুদ্ধতা III)
পাতলা স্তর ক্রোমাটোগ্রাফি (সাধারণ নিয়ম 0502) অনুযায়ী পরীক্ষা করুন।
দ্রাবক: মিথানল ডাইক্লোরোমেথেন দ্রবণ (1:1)।
পরীক্ষা সমাধান: এই পণ্যটির 0.2 গ্রাম নিন, এটিকে সঠিকভাবে ওজন করুন এবং এটি দ্রবীভূত করতে 5 মিলি দ্রাবক যোগ করুন।
রেফারেন্স সলিউশন: উপযুক্ত পরিমাণে আলফা টোকোফেরল রেফারেন্স পদার্থ নিন, এটি সঠিকভাবে ওজন করুন, এটি একটি দ্রাবকের মধ্যে দ্রবীভূত করুন এবং প্রতি 1mL প্রতি 0.2mg ধারণকারী একটি দ্রবণ প্রস্তুত করতে এটি পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা: সিলিকা জেল GF254 পাতলা-স্তর প্লেট ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং মিথানল ডাইক্লোরোমেথেন ঘনীভূত অ্যামোনিয়া দ্রবণ (40:60:5) বিকাশকারী এজেন্ট হিসাবে ব্যবহৃত হয়েছিল।
সিস্টেমের উপযোগীতা সমাধান: উপযুক্ত পরিমাণে ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইডের রেফারেন্স পদার্থ এবং আলফা ট্রপিনলের রেফারেন্স পদার্থ নিন, 40 মিলিগ্রাম ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইড এবং 0.2 মিলিগ্রাম আলফা ট্রপিনল প্রতি 1 মিলিগ্রাম সমন্বিত একটি মিশ্র দ্রবণ প্রস্তুত করতে একটি দ্রাবকের মধ্যে দ্রবীভূত করুন এবং পাতলা করুন।
পরিমাপ পদ্ধতি: সঠিকভাবে 10 µ L টেস্ট দ্রবণ, রেফারেন্স সলিউশন এবং সিস্টেম উপযুক্ততা দ্রবণ যথাক্রমে, একই পাতলা স্তরের প্লেটে, উন্মোচন করুন, বাতাসে শুকিয়ে নিন এবং রঙের বিকাশের জন্য বিসমাথ পটাসিয়াম আয়োডাইড টেস্ট দ্রবণ দিয়ে স্প্রে করুন।
সিস্টেমের উপযুক্ততার প্রয়োজনীয়তা: সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধানে দুটি সম্পূর্ণ আলাদা দাগ দেখাতে হবে।
সীমা: যদি পরীক্ষার দ্রবণে আলফা ট্রপিনলের অপরিষ্কার দাগ দেখা যায়, তাহলে নিয়ন্ত্রণ দ্রবণের মূল স্থানের তুলনায় এর রঙ গাঢ় (0.5%) হওয়া উচিত নয়।
-আইসোমার (অশুদ্ধতা IV)
উচ্চ-পারফরম্যান্স লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতি (সাধারণ নিয়ম 0512) অনুযায়ী নির্ধারণ করুন।
পরীক্ষা সমাধান: এই পণ্যটি নিন, এটি সঠিকভাবে ওজন করুন, এটিকে মোবাইল ফেজে দ্রবীভূত করুন এবং প্রতি 1mL প্রতি 1mg সমন্বিত একটি সমাধান প্রস্তুত করতে এটি পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন।
রেফারেন্স সমাধান: ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইডের - আইসোমার রেফারেন্স পদার্থের একটি উপযুক্ত পরিমাণ নিন, এটি সঠিকভাবে ওজন করুন, এটিকে মোবাইল ফেজে দ্রবীভূত করুন এবং প্রতি 1mL প্রতি প্রায় 1 µ g সমন্বিত একটি সমাধান প্রস্তুত করতে এটি পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন।
সিস্টেমের উপযোগীতা সমাধান: ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইড এবং বিটা আইসোমার রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের ট্রপিসেট্রন হাইড্রোক্লোরাইডের রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের যথাযথ পরিমাণ নিন, যথাক্রমে 1mg এবং 1 µg প্রতি 1mL সমন্বিত একটি মিশ্র দ্রবণ প্রস্তুত করতে মোবাইল ফেজে এগুলিকে দ্রবীভূত করুন এবং পাতলা করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা: ফিলার হিসাবে অক্টাডেসিলসিলেন বন্ডেড সিলিকা জেল ব্যবহার করে, ফসফেট বাফার দ্রবণ (6.8 গ্রাম পটাসিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট, 500 মিলি জলে দ্রবীভূত করা, 5 মিলি ট্রাইথাইলামাইন, 1000 মিলি মিলিমিটারে মিশ্রিত করা জলের সাথে 5 মিলি অ্যাসিড, 3 অ্যাসিডের সাথে 5 মিলি মিলিমিটার)। মোবাইল ফেজ হিসাবে - মিথানল (70:30), 284nm সনাক্তকরণ তরঙ্গদৈর্ঘ্য, 20 µ L এর ইনজেকশন ভলিউম।
সিস্টেম প্রযোজ্যতার প্রয়োজনীয়তা: সিস্টেম প্রযোজ্যতা সমাধানের ক্রোমাটোগ্রামে, টরেনসেট্রনের শিখরের উপর ভিত্তি করে গণনা করা তাত্ত্বিক প্লেট নম্বরটি 2000-এর কম হওয়া উচিত নয় এবং টরানসেট্রনের শিখর এবং - আইসোমারের শিখরের মধ্যে বিচ্ছেদ ডিগ্রী প্রয়োজনীয়তা পূরণ করা উচিত।
সীমা: পরীক্ষার নমুনা দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রামে যদি - আইসোমারের মতো একই ধরে রাখার সময় সহ ক্রোমাটোগ্রাফিক শিখর থাকে, তবে শিখর এলাকাটি বাহ্যিক মান পদ্ধতি অনুসারে গণনা করা হবে এবং 0.1% এর বেশি হবে না।
পরিমাপ পদ্ধতি: সঠিকভাবে পরীক্ষা সমাধান এবং নিয়ন্ত্রণ সমাধান পরিমাপ করুন, তাদের আলাদাভাবে তরল ক্রোমাটোগ্রাফে ইনজেকশন করুন এবং ক্রোমাটোগ্রাম রেকর্ড করুন।
গরম ট্যাগ: tropisetron hydrochloride cas 105826-92-4, সরবরাহকারী, নির্মাতারা, কারখানা, পাইকারি, ক্রয়, মূল্য, বাল্ক, বিক্রয়ের জন্য