ডিথিজোন, সাধারণত সীসা বিকারক হিসাবে পরিচিত, ধাতব আয়ন দিয়ে কমপ্লেক্স গঠন করতে পারে এবং রঙ পরিবর্তন করতে পারে। এটি কালারমিট্রিক বিশ্লেষণে সর্বাধিক ব্যবহৃত জৈব বিকাশকারী। এটি ট্রেস হেভি মেটাল আয়ন নির্ধারণ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে, যেমন pb2 প্লাস, hg2 প্লাস, zn2 প্লাস এবং cd2 প্লাস। আণবিক সূত্র হল c6h5nhnhcsn=nc6h5। এটি এক ধরনের নীল-কালো স্ফটিক পাউডার যা ধাতুর জলীয় দ্রবণের সাথে মিশ্রিত এবং ঝাঁকুনি দিয়ে জলীয় পর্যায়ে ধাতব জটিল লবণ তৈরি করে, যা জৈব দ্রাবক স্তরে স্থানান্তরিত হয় এবং রঙের উল্লেখযোগ্য পরিবর্তন হয়। ধাতব জটিল লবণের রঙ এবং গভীরতা অনুসারে, এটি পারদ, সীসা, দস্তা এবং ক্যাডমিয়ামের মতো কিছু ট্রেস ধাতু নির্ধারণ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে, সমন্বয় টাইট্রেশনের জন্য এবং পারদ, সীসা, দস্তা এবং ক্যাডমিয়াম নির্ধারণের জন্য একটি ধাতু নির্দেশক হিসাবে। . এটি দেখানোর জন্য সংবেদনশীল, যাকে সীসা বিকারকও বলা হয়। ভুল করে খেলে ডায়াবেটিস হতে পারে।
এর সিন্থেটিক পদ্ধতিডিথিজোন বিকারক: ফেনাইলহাইড্রাজিন এবং টলুইনের মিশ্রণকে 0 ডিগ্রির নিচে ঠাণ্ডা করুন, নাড়ার নিচে কার্বন ডিসালফাইড যোগ করুন এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রা 60 ~ 70 ডিগ্রি বজায় রাখতে যোগ করার গতি নিয়ন্ত্রণ করুন, এটি 10 মিনিটের বেশি রাখুন, তারপরে 90 এ গরম করুন ~ 95 ডিগ্রী, স্ফটিক এবং দ্রবীভূত করুন এবং প্রতিক্রিয়া শুরু করুন। যখন প্রচুর পরিমাণে ক্রিস্টাল প্রস্ফুটিত হয়, এবং সীসা অ্যাসিটেট বিকারকটি সামান্য বাদামী হয়, তখন প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হয়, ঠান্ডা হয় এবং ফিল্টার করা হয় এবং স্ফটিকগুলি।
তারা ঠান্ডা টলুইন এবং ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়। ফলস্বরূপ সাদা স্ফটিক হল phenylthiocarbamide। তারপরে, পটাসিয়াম হাইড্রোক্সাইডের মিথানল দ্রবণে ডিফেনাইলকারবাজাইড যোগ করা হয়, 5 ~ 10মিনিটের জন্য উত্তপ্ত এবং রিফ্লাক্স করা হয়, বরফের জল দিয়ে প্রায় 30 ডিগ্রি ঠান্ডা করা হয়, অদ্রবণীয় পদার্থকে ফিল্টার করা হয়, নাড়া দেওয়া হয় এবং 0.5mol/l সালফিউরিক অ্যাসিড জলীয় দ্রবণ ফিল্ট্রেটে যোগ করা হয় যতক্ষণ না উত্তরটি কঙ্গো রেড টেস্ট পেপারে অম্লীয় হয়। পরিস্রাবণের পরে প্রাপ্ত স্ফটিকগুলি ঠান্ডা জলে ধুয়ে ফেলা হয়, তারপর 5 শতাংশ সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণে দ্রবীভূত করা হয়, অদ্রবণীয় পদার্থকে ফিল্টার করা হয় এবং বরফের জল দিয়ে পরিস্রাবণকে ঠান্ডা করা হয়; একই সময়ে, কঙ্গো রেড টেস্ট পেপারকে ঠান্ডা 0.5mol/l সালফিউরিক অ্যাসিড দিয়ে অ্যাসিডিফাই করুন যতক্ষণ না এটি কেবল অম্লীয় হয়, মোট বৃষ্টিপাতের পরে ফিল্টার করুন, ফিল্টার করা ক্রিস্টালটিকে বরফের জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন যতক্ষণ না42- আয়ন যোগ্য হয়, এবং শুকিয়ে যায় এটি 40 ডিগ্রীতে নিষ্কাশনের পর সমাপ্ত ডিফেনাইলথিওকার্বাজোন পেতে। প্রক্রিয়া প্রতিক্রিয়া হল:
স্পেকট্রোফটোমেট্রি দ্বারা নমুনাগুলিতে সীসার সামগ্রী নির্ধারণের জন্য অপারেশন পদক্ষেপ।
(1) নমুনা pretreatment
জলের নমুনাগুলির হজম এবং চিকিত্সা অপ্রয়োজনীয় প্রমাণ করার পাশাপাশি, উদাহরণস্বরূপ, স্থগিত কঠিন পদার্থ ছাড়া ভূগর্ভস্থ জল এবং পরিষ্কার পৃষ্ঠের জল সরাসরি নির্ধারণ করা যেতে পারে। অন্যথায়, নিম্নলিখিত দুটি শর্ত অনুযায়ী প্রিট্রিটমেন্ট করা হবে।
① ভূপৃষ্ঠের জলের জন্য, প্রতি 100মিলি জলের নমুনায় 1 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড যোগ করুন, এটিকে 10 মিনিটের জন্য হজম করার জন্য একটি বৈদ্যুতিক গরম করার প্লেটে রাখুন, ঠান্ডা হওয়ার পরে দ্রুত ফিল্টার পেপার দিয়ে ফিল্টার করুন এবং ফিল্টারটি ধুয়ে ফেলুন। কয়েকবার 0.2 শতাংশ নাইট্রিক অ্যাসিড দ্রবণ সহ কাগজ, এবং তারপর নির্ধারণের জন্য এই অ্যাসিড দিয়ে একটি নির্দিষ্ট আয়তনে পাতলা করুন।
② পৃষ্ঠের জল বা বর্জ্য জল যাতে প্রচুর স্থগিত কঠিন পদার্থ এবং জৈব পদার্থ থাকে, জলের নমুনার প্রতি 100 মিলিলিটারে 5 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড যোগ করুন, এটি একটি বৈদ্যুতিক গরম করার প্লেটে গরম করুন, এটি হজম করুন প্রায় 10 মিলি, এটিকে সামান্য ঠাণ্ডা করুন, 5 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড এবং 2 মিলি পারক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, গরম করা এবং হজম করা চালিয়ে যান এবং এটিকে প্রায় শুকানোর জন্য বাষ্প করুন। শীতল হওয়ার পরে, অবশিষ্টাংশ উষ্ণ এবং দ্রবীভূত করতে 0.2 শতাংশ নাইট্রিক অ্যাসিড দ্রবণ ব্যবহার করুন। ঠান্ডা হওয়ার পরে, ফিল্টার করতে দ্রুত ফিল্টার পেপার ব্যবহার করুন। ফিল্টার পেপারটি 0.2 শতাংশ নাইট্রিক অ্যাসিড দিয়ে কয়েকবার ধুয়ে ফেলা হয়। পরিস্রাবণ এই অ্যাসিড দিয়ে মিশ্রিত করা হয় আয়তন নির্ধারণের জন্য পরিমাপ ল্যাঙ্ক পরীক্ষাগুলি বিশ্লেষণ করা নমুনার প্রতিটি ব্যাচের জন্য সমান্তরালভাবে পরিচালিত হবে।
③ সঠিক পরিমাপ 30 μ এর বেশি হবে না। একটি 250 মিলি বিভাজক ফানেলে উপযুক্ত পরিমাণে জি সীসার নমুনা রাখুন, 100 মিলি জল যোগ করুন, 0.1 শতাংশ থাইমল ব্লু ইন্ডিকেটর দ্রবণের 3 ফোঁটা যোগ করুন এবং 6 mol/l সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ বা 6 mol/l হাইড্রোক্লোরিক দ্রবণ দিয়ে সামঞ্জস্য করুন। স্থিতিশীল হলুদ প্রদর্শিত হওয়া পর্যন্ত অ্যাসিড সমাধান। এই সময়ে, সমাধানের pH মান নির্ধারণের জন্য 2.8।
(2) নমুনা নির্ধারণ
① ক্রোমোজেনিক নিষ্কাশন: 250 মিলি বিভাজক ফানেলে রাখা নমুনায় সীসা যোগ করুন (সীসার পরিমাণ 30 μg এর বেশি নয়। সর্বোচ্চ পরিমাণ 100 মিলিলিটারের বেশি নয়)। 10 মিলি 20 শতাংশ নাইট্রিক অ্যাসিড এবং 50 মিলি সিট্রেট পটাসিয়াম সায়ানাইড হ্রাসকারী দ্রবণ যোগ করুন, এটিকে শক্তভাবে প্লাগ করুন, এটিকে ভালভাবে ঝাঁকান এবং ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন। 10 মিলি যোগ করার পরডিথিজোন,এটি শক্তভাবে পরিমাপ করুন, 30 সেকেন্ডের জন্য বিচ্ছিন্ন ফানেলটি হিংস্রভাবে ঝাঁকান এবং স্তরগুলিতে রাখুন।
② পরিমাপ: বিভাজক ফানেলের ঘাড়ে সীসা-মুক্ত শোষক তুলার একটি ছোট বল ঢোকান, নীচের জৈব পর্বটি ছেড়ে দিন, 1 ~ 2 মিলি ক্লোরোফর্ম স্তরটি বাতিল করুন এবং তারপরে এটি একটি 10 মিমি কুভেটে ইনজেকশন করুন। রেফারেন্স হিসাবে ক্লোরোফর্ম সহ, 510nm এ নির্যাসের শোষণ পরিমাপ করুন, ফাঁকা পরীক্ষার শোষণ বাদ দিন এবং তারপর ক্রমাঙ্কন বক্ররেখা থেকে সীসার সামগ্রীটি সন্ধান করুন।
③ ফাঁকা পরীক্ষা: নমুনার পরিবর্তে সীসা-মুক্ত জল নিন, একই পরিমাণ অন্যান্য রিএজেন্ট ব্যবহার করুন এবং উপরের ধাপগুলি অনুযায়ী পরিচালনা করুন।
(3) ক্রমাঙ্কন বক্ররেখা অঙ্কন
যোগ করুন {{0}}, 0.50, 1.00, 5৷{6}}, 7.50, 10৷{10}}, 12.50, এবং 15৷{14}} মিলি 250 মিলি বিভাজকগুলির একটি সিরিজের একটি প্রমিত সীসা সমাধানের। সীসা-মুক্ত ডিওনাইজড জলের পরিমাণ 100 মিলি পর্যন্ত পরিমাপ করুন এবং নীচের নমুনা নির্ধারণের পদক্ষেপ অনুসারে রঙের বিকাশ এবং পরিমাপ করুন।