4-অ্যামিনোবেনজোনিট্রিলএটি জৈব সংশ্লেষণে একটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত মধ্যবর্তী, এবং তরল স্ফটিক উপকরণ এবং সুগন্ধিগুলির সংশ্লেষণেও ব্যবহার করা যেতে পারে। এর সাধারণ সিন্থেটিক পদ্ধতিগুলির মধ্যে রয়েছে:
1. অ্যামোনোলাইসিস পদ্ধতির মাধ্যমে সংশ্লেষণ: 4-ক্লোরোবেনজোনিট্রিলকে ঘরের তাপমাত্রায় হাইড্রোলাইজ করা হয় যাতে অনুঘটক করার জন্য ইথানলে অ্যামোনিয়া জল ব্যবহার করে 4-অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল তৈরি করা হয়।
অপারেশন ধাপগুলি নিম্নরূপ:
(1) একটি গলনাঙ্কের টিউবে 4-ক্লোরোবেনজোনিট্রিল (10 গ্রাম) ওজন করুন এবং অ্যামোনিয়া জল (30 মিলি) এবং ইথানল (100 মিলি) যোগ করুন।
(2) মিশ্রণটি নাড়ুন, সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড (NaOH) (5 গ্রাম) যোগ করুন এবং 24 ঘন্টা ঘরের তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়া দিন।
(3) প্রতিক্রিয়ার পরে, পিএইচ মানকে হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড (HCl) দিয়ে নিরপেক্ষে সামঞ্জস্য করুন যাতে একটি অবক্ষয় তৈরি হয়।
(4) প্রস্রাব ফিল্টার করুন এবং কঠিন পণ্য সংগ্রহ করতে জল দিয়ে ধুয়ে নিন।
(5) ক্লোরোফর্ম (CHCl) দিয়ে কঠিন পণ্যটি ধুয়ে ফেলুন3), ফিল্টার এবং জৈব ফেজ সংগ্রহ.
(6) অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফিউরিক অ্যাসিড (Na2তাই4) এবং ফিল্টার।
(7) একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবন দিয়ে জৈব ফেজ দ্রাবক সরান, এবং 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল সংগ্রহ করুন।
অবশেষে প্রাপ্ত 4-অ্যামিনোবেনজোনিট্রিলকে আরও অন্যান্য জৈব যৌগের সংশ্লেষণে বা ওষুধ গবেষণায় ব্যবহার করা যেতে পারে।
2. সায়ানাইড পদ্ধতিতে সংশ্লেষণ: পটাসিয়াম সায়ানাইডের সাথে 4-ক্লোরোবেনজোনিট্রিল বিক্রিয়া করে 4-সায়ানোবেনজোনিট্রিল তৈরি করুন, এবং তারপর অ্যামোনিয়া জল দিয়ে হাইড্রোলাইজ করুন যাতে 4-অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল পাওয়া যায়। নিম্নলিখিত হিসাবে এগিয়ে যান:
(1) অ্যানহাইড্রাস হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে 4-অ্যামিনোবেনজিন দ্রবীভূত করুন এবং 0 ডিগ্রিতে ঠান্ডা করুন।
(2) ধীরে ধীরে ঘনীভূত নাইট্রিক অ্যাসিড যোগ করুন, সম্পূর্ণ নাইট্রিফিকেশন পর্যন্ত প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 5 ডিগ্রির বেশি হবে না।
(3) বরফের জলে বিক্রিয়ক যোগ করুন, নাইট্রেটেড পণ্য, যথা নাইট্রোবেনজিন পেতে জল দিয়ে ফিল্টার করুন এবং ধুয়ে ফেলুন।
(4) ইথানলে নাইট্রোবেনজিন এবং হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিড বিক্রিয়া করুন, সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং 4-5 ঘণ্টার জন্য 60-70 ডিগ্রিতে তাপ দিন।
(5) প্রতিক্রিয়ার পরে, ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন, প্রচুর পরিমাণে জল যোগ করুন, ফিল্টার করুন এবং জল দিয়ে পণ্যটি ধুয়ে ফেলুন।
(6) একটি ক্ষারীয় স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণে পণ্যটি দ্রবীভূত করুন, টার্গেট পণ্য 4-অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল পেতে নিষ্কাশনের পরে পাতন এবং শুকিয়ে নিন।
সতর্কতা:
অপারেশন প্রক্রিয়া চলাকালীন নিরাপত্তার দিকে মনোযোগ দিন এবং রাসায়নিক বিকারক বিপজ্জনক।
পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া এড়াতে এবং ফলন কমাতে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা এবং সময় ভালভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন।
একটি বিশুদ্ধ পণ্য নিশ্চিত করার জন্য পণ্যটি সম্পূর্ণরূপে ধুয়ে এবং নিষ্কাশন করা প্রয়োজন।
3. অ্যামিনেশন পদ্ধতিতে সংশ্লেষণ: উচ্চ তাপমাত্রায় ইথিলেনেডিয়ামিনের সাথে 4-ক্লোরোবেনজোনিট্রিল বিক্রিয়া করে অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল তৈরি হয়। নিম্নলিখিত হিসাবে এগিয়ে যান:
(1) অ্যামোনিয়া জলে 4-নাইট্রোবেনজোনিট্রিল যোগ করুন, ফুটতে তাপ করুন এবং 2 ঘন্টার জন্য বিক্রিয়া করুন।
(2) ফলস্বরূপ অবক্ষেপকে ফিল্টার করা হয়েছিল এবং 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল পাওয়ার জন্য জল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়েছিল।
(3) ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিডে অ্যামিনোবেঞ্জোনিট্রিল দ্রবীভূত করুন, 80 ডিগ্রি তাপ করুন এবং 2 ঘন্টার জন্য বিক্রিয়া করুন।
(4) প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে ঠান্ডা করুন, স্যাচুরেটেড সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ যোগ করুন এবং সোডিয়াম কার্বনেটের সাথে প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে নিরপেক্ষ করুন যাতে এটি দুর্বলভাবে অম্লীয় হয়।
(5) ক্লোরোফর্ম দিয়ে বিক্রিয়া পণ্যটি বের করুন, 3 বার পুনরাবৃত্তি করুন এবং জৈব পর্যায়গুলি একত্রিত করুন।
(6) জৈব পর্যায়টি স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ দিয়ে ধুয়ে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেটের উপর শুকানো হয়।
(7) দ্রাবক হিসাবে পেট্রোলিয়াম ইথার ব্যবহার করে, 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিলের বিশুদ্ধ পণ্য পেতে পণ্যটিকে পুনরায় ক্রিস্টাল করুন।
4. অর্থো-পজিশন প্রতিস্থাপন প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণ: একটি অর্থো-পজিশন প্রতিস্থাপন প্রতিক্রিয়ার মাধ্যমে, 4-নাইট্রোবেনজোনিট্রিলের অর্থো-অবস্থানে একটি অ্যামিনো গ্রুপ প্রবর্তন করা হয় এবং 4-অর্থো-পজিশন প্রতিস্থাপনের চিকিত্সার পরে অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল তৈরি করা হয়। নিম্নলিখিত হিসাবে এগিয়ে যান:
(1) অ্যালডিহাইড যৌগ এবং অ্যাসিড অনুঘটকগুলির সাথে 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিলকে একটি বিক্রিয়া কেটলিতে রাখুন, এটিকে বিক্রিয়া তাপমাত্রায় গরম করুন (সাধারণত 100-150 ডিগ্রি), এবং বিক্রিয়ার সময় নাড়ুন৷
(2) প্রতিক্রিয়ার একটি সময়ের পরে, গরম করা বন্ধ করুন এবং প্রতিক্রিয়া সমাধানটি ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা হতে দিন।
(3) প্রতিক্রিয়া দ্রবণে সক্রিয় কার্বন যোগ করুন, কিছু সময়ের জন্য নাড়ুন এবং সক্রিয় কার্বন অপসারণ করতে ফিল্টার করুন।
(4) কাঙ্খিত অর্থো-প্রতিস্থাপিত পণ্য প্রাপ্ত করার জন্য ওয়াশিং এবং ক্রিস্টালাইজেশন দ্বারা প্রতিক্রিয়া পণ্যটি বিশুদ্ধ করুন।
সতর্কতা:
প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া চলাকালীন নিরাপত্তার দিকে মনোযোগ দিন এবং রাসায়নিক বিকারক বিপজ্জনক।
পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া এড়াতে এবং ফলন কমাতে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা এবং সময় ভালভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন।
একটি বিশুদ্ধ পণ্য নিশ্চিত করার জন্য পণ্যটি সম্পূর্ণরূপে ধুয়ে এবং নিষ্কাশন করা প্রয়োজন।
ধাপ 3 এ সক্রিয় কার্বন যোগ করা প্রতিক্রিয়ায় রঙের অমেধ্য অপসারণ করতে পারে এবং পণ্যের বিশুদ্ধতা উন্নত করতে পারে।
5. সুগন্ধযুক্ত অ্যামিনেশন বিক্রিয়া সংশ্লেষণ: 4-ফেনাইল্যাসেটোফেনন তামার অনুঘটকের অধীনে অ্যাসিটোফেনন এবং অ্যানিলিন বিক্রিয়া করে উত্পাদিত হয় এবং তারপরে হাইড্রোজেন হ্রাস, অ্যামিডেশন এবং হাইড্রোলাইসিসের মধ্য দিয়ে 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল প্রাপ্ত হয়। নিম্নলিখিত হিসাবে এগিয়ে যান:
(1) অ্যামোনিয়া জলে 4-নাইট্রোবেনজোনিট্রিল এবং হ্রাসকারী এজেন্ট যোগ করুন এবং ঘরের তাপমাত্রায় 2-3 ঘণ্টা প্রতিক্রিয়া করুন।
(2) বিক্রিয়া দ্রবণে হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং pH মানকে প্রায় 3 এ সামঞ্জস্য করুন।
(3) ক্লোরোফর্ম দিয়ে প্রতিক্রিয়া পণ্যটি বের করুন, 3 বার পুনরাবৃত্তি করুন এবং জৈব পর্যায়গুলি একত্রিত করুন।
(4) জৈব পর্যায়টি স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ দিয়ে ধুয়ে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেটের উপর শুকানো হয়।
(5) একটি দ্রাবক হিসাবে পেট্রোলিয়াম ইথার ব্যবহার করে, 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিলের বিশুদ্ধ পণ্য পেতে পণ্যটিকে পুনরায় ক্রিস্টাল করুন।
সতর্কতা:
প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া চলাকালীন নিরাপত্তার দিকে মনোযোগ দিন এবং রাসায়নিক বিকারক বিপজ্জনক।
পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া এড়াতে এবং ফলন কমাতে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা এবং সময় ভালভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন।
একটি বিশুদ্ধ পণ্য নিশ্চিত করার জন্য পণ্যটি সম্পূর্ণরূপে ধুয়ে এবং নিষ্কাশন করা প্রয়োজন।
ধাপ 2 এ পিএইচ সামঞ্জস্য করা প্রতিক্রিয়া ফলন উন্নত করতে পারে।
ধাপ 5 এ পুনরায় ক্রিস্টালাইজেশন পণ্য বিশুদ্ধতা উন্নত করতে পারে।
6. নাইট্রেশন হ্রাস প্রতিক্রিয়া দ্বারা সংশ্লেষণ: 4-পি-নাইট্রোবেনজোনিট্রিলের নাইট্রোসেশন হ্রাস প্রতিক্রিয়ার মাধ্যমে অ্যামিনোবেনজোনিট্রিল পাওয়া যায়। নিম্নলিখিত হিসাবে এগিয়ে যান:
(1) বিক্রিয়া কেটলিতে বেনজালডিহাইড, নাইট্রিক অ্যাসিড এবং সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং নাইট্রেশন বিক্রিয়ার জন্য প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 0-5 ডিগ্রিতে নিয়ন্ত্রণ করুন।
(2) হ্রাস বিক্রিয়া চালাতে হাইড্রোজেন গ্যাসের উৎস এবং প্ল্যাটিনাম কালো অনুঘটক যোগ করুন। প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা ঘরের তাপমাত্রায় নিয়ন্ত্রিত হয়েছিল এবং প্রতিক্রিয়ার সময় ছিল 1 ঘন্টা।
(3) প্রতিক্রিয়া দ্রবণে অ্যামোনিয়া জল যোগ করুন এবং pH মান প্রায় 8 এ সামঞ্জস্য করুন।
(4) ক্লোরোফর্মের সাথে প্রতিক্রিয়া পণ্যটি বের করুন, 3 বার পুনরাবৃত্তি করুন এবং জৈব পর্যায়গুলি একত্রিত করুন।
(5) জৈব পর্যায়টি একটি স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ দিয়ে ধুয়ে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেটের উপর শুকানো হয়।
(6) একটি দ্রাবক হিসাবে পেট্রোলিয়াম ইথার ব্যবহার করে, 4- অ্যামিনোবেনজোনিট্রিলের বিশুদ্ধ পণ্য পেতে পণ্যটিকে পুনরায় ক্রিস্টাল করুন।
সতর্কতা:
প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া চলাকালীন নিরাপত্তার দিকে মনোযোগ দিন এবং রাসায়নিক বিকারক বিপজ্জনক।
পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া এড়াতে এবং ফলন কমাতে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা এবং সময় ভালভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন।
একটি বিশুদ্ধ পণ্য নিশ্চিত করার জন্য পণ্যটি সম্পূর্ণরূপে ধুয়ে এবং নিষ্কাশন করা প্রয়োজন।
ধাপ 3 এ পিএইচ সামঞ্জস্য করা প্রতিক্রিয়া ফলন উন্নত করতে পারে।
ধাপ 6-এ পুনরায় ক্রিস্টালাইজেশন পণ্যের বিশুদ্ধতা উন্নত করতে পারে।
উপরে উল্লিখিত সংশ্লেষণ পদ্ধতিগুলির নিজস্ব সুবিধা এবং অসুবিধা রয়েছে এবং প্রকৃত প্রয়োজন অনুসারে সংশ্লেষণের জন্য একটি উপযুক্ত পদ্ধতি নির্বাচন করা যেতে পারে।