সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইডএটি একটি জৈব যৌগ যা অ্যাসিল যৌগ এবং অন্যান্য জৈব যৌগগুলি হ্রাস করতে ব্যবহার করা যেতে পারে, তাই এটি জৈব সংশ্লেষণে সাধারণত ব্যবহৃত হ্রাসকারী এজেন্টগুলির মধ্যে একটি। নিম্নলিখিত সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইডের দুটি সাধারণ সিন্থেটিক রুট রয়েছে:
1. সোডিয়াম সায়ানাইড এবং সোডিয়াম বোরোহাইড্রাইডের প্রতিক্রিয়া
সোডিয়াম সায়ানাইড এবং সোডিয়াম বোরোহাইড্রাইড প্রথমে মিশ্রিত হয় এবং ঘরের তাপমাত্রায় বিক্রিয়া করে। বিক্রিয়ার সময় সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইড এবং হাইড্রোজেন উৎপন্ন হয়:
NaCN প্লাস NaBH4→ NaBH3সিএন প্লাস এইচ2
প্রতিক্রিয়ার পরে, বিশুদ্ধ পণ্যটি পেতে ভ্যাকুয়ামের নীচে ফিল্টারিং এবং শুকিয়ে ফলে সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইড পাওয়া যেতে পারে।
প্রতিক্রিয়ার বিস্তারিত ধাপগুলি নিম্নরূপ:
(1) শুষ্ক পরিবেশে, সোডিয়াম সায়ানাইড এবং সোডিয়াম বোরোহাইড্রাইড 1:1 এর মোলার অনুপাতে মিশ্রিত করুন এবং মিশ্রণটি শুকনো অ্যানহাইড্রাস মিথানলে যোগ করুন।
(2) মিথানল মিশ্রণটি চুল্লিতে যোগ করুন এবং নাড়ার সাথে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রায় তাপ করুন। সাধারণত প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা হয় 0-5 ডিগ্রি, যা বরফ-লবণ স্নানের মাধ্যমে নিয়ন্ত্রণ করা যায়।
(3) বিক্রিয়াকে উন্নীত করার জন্য ধীরে ধীরে প্রতিক্রিয়ার মিশ্রণে ড্রপ ওয়াইজে যথাযথ পরিমাণ জল যোগ করুন। প্রতিক্রিয়ার সময়, মিথানল ফর্মালডিহাইড এবং হাইড্রোজেন গ্যাসে পচে যায়, যখন সোডিয়াম সায়ানাইড এবং সোডিয়াম বোরোহাইড্রাইড NaBH3CN গঠনে বিক্রিয়া করে।
(4) প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি অবশিষ্ট কঠিন অপসারণের জন্য ফিল্টার করা হয়, এবং তারপর পণ্যটি জল বা মিথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়।
2. সোডিয়াম সায়ানাইড এবং বোরন ট্রাইক্লোরাইডের বিক্রিয়া
সোডিয়াম সায়ানাইড এবং বোরন ট্রাইক্লোরাইড প্রথমে মিশ্রিত হয় এবং ঘরের তাপমাত্রায় বিক্রিয়া করে। বিক্রিয়াটি সায়ানাইড এবং হাইড্রোজেন তৈরি করে এবং মধ্যবর্তী সোডিয়াম ট্রাইক্লোরাইড বোরোসায়ানাইড (NaCN·BCl3) গঠন করে। তারপরে, সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করা হয়েছিল, মধ্যবর্তীটি হাইড্রোলাইজ করা হয়েছিল এবং সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইড দেওয়ার জন্য ভ্যাকুয়ামের নীচে শুকানো হয়েছিল:
NaCN প্লাস বিসিএল3→ NaCN বিসিএল3
NaCN BCl3প্লাস এইচ2ও প্লাস এইচ2তাই4→ NaBH3সিএন প্লাস এইচ3বিও3প্লাস NaHSO4
প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, পদক্ষেপগুলি নিম্নরূপ:
(1) সোডিয়াম সায়ানাইড এবং বোরন ট্রাইক্লোরাইড 1:1 এর মোলার অনুপাতের সাথে মিশ্রিত করুন এবং পর্যাপ্ত পরিমাণে অ্যাসিটোনিট্রিল, DMF বা DMSO এবং অন্যান্য জৈব দ্রাবক যোগ করুন।
(2) ধীরে ধীরে পাতলা অ্যাসিড যোগ করুন (যেমন HCl বা H2তাই4) নাড়ার অধীনে প্রতিক্রিয়া মিশ্রণে, এবং এটি লক্ষ্য করা যায় যে বিক্রিয়ার সময় মিশ্রণটি একটি সাদা সাসপেনশনে পরিণত হয়।
(3) প্রতিক্রিয়াটি সাধারণত ঘরের তাপমাত্রায় সঞ্চালিত হয়, এবং প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা বজায় রাখতে শীতল জল বা বরফের জল ব্যবহার করা যেতে পারে, এবং প্রতিক্রিয়াটি সাধারণত 2-4 ঘন্টা সময় নেয়।
(4) প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি জল দিয়ে পাতলা করুন, তারপর একটি অজৈব লবণের দ্রবণ (যেমন সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ) দিয়ে পণ্যটি ধুয়ে ফেলুন এবং অবশেষে ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন।
(5) উচ্চ-বিশুদ্ধ NaBH পেতে ধোয়া পণ্য শুকিয়ে নিন3সিএন
উপরের উভয় পদ্ধতিই সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইড প্রস্তুত করতে পারে, তবে প্রথম পদ্ধতিটি আরও সুবিধাজনক, তাই এটি পরীক্ষাগারে আরও সাধারণ
সোডিয়াম সায়ানোবোরোহাইড্রাইডের সংশ্লেষণের জন্য এখানে কিছু অন্যান্য সিন্থেটিক পদ্ধতি রয়েছে:
1. বোরন ট্রাইক্লোরাইড পদ্ধতি:
সোডিয়াম বোরেট এবং হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিড মেশানোর পরে, বোরন ট্রাইক্লোরাইড যোগ করা হয় এবং NaBH3CN পাওয়ার জন্য উত্তপ্ত করা হয়।
নিম্নলিখিত হিসাবে এগিয়ে যান:
(1) শুষ্ক পরিবেশে, বোরন ট্রাইক্লোরাইড এবং মিথানল 1:1 এর মোলার অনুপাতে মিশ্রিত করুন।
(2) ধীরে ধীরে নাড়তে থাকা অবস্থায় হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিড যোগ করুন, এবং প্রতিক্রিয়া মিশ্রণ বোরন সায়ানাইড তৈরি করবে। প্রতিক্রিয়া চলাকালীন, মিশ্রণটি গাঢ় লাল থেকে কমলা এবং তারপর হালকা হলুদে পরিবর্তিত হতে দেখা গেছে।
(3) সোডিয়াম সায়ানাইড এবং পর্যাপ্ত পরিমাণে মিথানল যোগ করুন এবং প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি নাড়তে থাকুন। এই ধাপে, বোরন সায়ানাইড সোডিয়াম সায়ানাইডের সাথে বিক্রিয়া করে NaBH গঠন করে3CN এবং NaCl.
(4) প্রতিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি অবশিষ্ট কঠিন পদার্থ অপসারণের জন্য ফিল্টার করা হয়। তারপরে পণ্যটি জল বা মিথেনল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়।
(5) অবশেষে, ধোয়া পণ্যটি উচ্চ-বিশুদ্ধ NaBH পাওয়ার জন্য শুকানো হয়3সিএন
2. ফর্মালডিহাইড পদ্ধতি:
ফর্মালডিহাইড এবং হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিড মেশানোর পরে, NaBH3CN পাওয়ার জন্য ক্ষারের ক্রিয়ায় সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড যোগ করা হয়।
নির্দিষ্ট পদক্ষেপ নিম্নরূপ:
(1) 2:1 এর মোলার অনুপাতে ফর্মালডিহাইড এবং সোডিয়াম সায়ানাইড মিশ্রিত করুন এবং পর্যাপ্ত পরিমাণে অ্যাসিটোনিট্রিল, DMF বা DMSO এবং অন্যান্য জৈব দ্রাবক যোগ করুন।
(২) ধীরে ধীরে নাড়তে বোরন সায়ানাইড যোগ করুন, সাধারণত বোরন সায়ানাইডের পরিমাণ হয় 12-1. ফর্মালডিহাইডের চেয়ে 5 গুণ, এবং এটি অ্যাসিটোনিট্রিল, DMF বা DMSO এর মতো জৈব দ্রাবক দিয়ে পাতলা করা যেতে পারে।
(3) বোরন সায়ানাইড যোগ করার পর, বিক্রিয়া মিশ্রণটি নাড়তে থাকুন। প্রতিক্রিয়া সাধারণত ঘরের তাপমাত্রায় সঞ্চালিত হয়, এবং pH প্রায় নিরপেক্ষভাবে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন। প্রতিক্রিয়া সময় সাধারণত কয়েক ঘন্টা হয়।
(4) প্রতিক্রিয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি জল দিয়ে পাতলা করা যেতে পারে এবং পণ্যটি একটি অজৈব লবণের দ্রবণ (যেমন সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ) দিয়ে ধুয়ে শেষ পর্যন্ত ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়।
(5) উচ্চ-বিশুদ্ধ NaBH পেতে ধোয়া পণ্য শুকিয়ে নিন3সিএন
3. অ্যাক্রিলোনিট্রিল পদ্ধতি:
অ্যাক্রিলোনিট্রিল এবং হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিড মেশানোর পরে, NaBH3CN পাওয়ার জন্য সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড এবং বোরিক অ্যাসিড যোগ করা হয়।
নির্দিষ্ট পদক্ষেপ নিম্নরূপ:
(1) 1:1.5 এর মোলার অনুপাতে অ্যাক্রিলোনিট্রাইল এবং সোডিয়াম সায়ানাইড মেশান এবং পর্যাপ্ত পরিমাণে জৈব দ্রাবক যেমন মিথানল বা অ্যাসিটোনিট্রাইল যোগ করুন।
(2) ধীরে ধীরে নাড়তে থাকা বোরন সায়ানাইড যোগ করুন, সাধারণত বোরন সায়ানাইডের পরিমাণ হয় 12-1. অ্যাক্রিলোনিট্রাইলের চেয়ে 5 গুণ, এবং এটি জৈব দ্রাবক দিয়ে পাতলা করা যেতে পারে।
(3) বোরন সায়ানাইড যোগ করার পর, বিক্রিয়া মিশ্রণটি নাড়তে থাকুন। প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা সাধারণত ঘরের তাপমাত্রায় থাকে এবং প্রতিক্রিয়া সময় সাধারণত কয়েক ঘন্টা হয়।
(4) প্রতিক্রিয়ার পরে, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি জল দিয়ে পাতলা করা যেতে পারে এবং পণ্যটি একটি অজৈব লবণের দ্রবণ (যেমন সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ) দিয়ে ধুয়ে শেষ পর্যন্ত ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়।
(5) উচ্চ-বিশুদ্ধ NaBH পেতে ধোয়া পণ্য শুকিয়ে নিন3সিএন
4. সোডিয়াম হাইড্রোসায়ানেট পদ্ধতি:
সোডিয়াম হাইড্রোসায়ানেট এবং সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড মিশ্রিত করার পরে, NaBH3CN পেতে সোডিয়াম বোরোহাইড্রাইড এবং 60 ডিগ্রি তাপ যোগ করুন।
নির্দিষ্ট পদক্ষেপ নিম্নরূপ:
(1) সোডিয়াম সায়ানাইড এবং সোডিয়াম হাইড্রোসায়ানেট 2:1 এর মোলার অনুপাতের সাথে মিশ্রিত করুন এবং পর্যাপ্ত জল যোগ করুন।
(2) ধীরে ধীরে নাড়তে থাকা সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড যোগ করুন যতক্ষণ না দ্রবণের pH মান 10-11 এ পৌঁছায়।
(৩) এরপরে, প্রায় 7-8-এ পিএইচ মান নিয়ন্ত্রণ করতে ধীরে ধীরে হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিড যোগ করুন, সাধারণত একটানা নাড়াচাড়া এবং গরম করার প্রয়োজন হয় (প্রায় 60 ডিগ্রি)।
(4) নাড়াচাড়া এবং গরম করার শর্তে, ধীরে ধীরে বোরন সায়ানাইড যোগ করুন, সাধারণত বোরন সায়ানাইডের পরিমাণ হয় 12-1. হাইড্রোসায়ানিক অ্যাসিডের 5 গুণ, এবং এটি জল দিয়ে মিশ্রিত করা যেতে পারে।
(5) প্রতিক্রিয়ার পরে, পণ্যটি একটি অজৈব লবণের দ্রবণ (যেমন সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ) দিয়ে ধুয়ে শেষ পর্যন্ত ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা যেতে পারে।
(6) উচ্চ-বিশুদ্ধ NaBH পেতে ধোয়া পণ্য শুকিয়ে নিন3সিএন
এই অন্যান্য কৃত্রিম পদ্ধতির মধ্যে, বোরন ট্রাইক্লোরাইড পদ্ধতিটি সর্বাধিক ব্যবহৃত পদ্ধতিগুলির মধ্যে একটি। অন্যান্য পদ্ধতিগুলিও পরীক্ষাগারে চালানো যেতে পারে, তবে পরীক্ষামূলক পরিবেশ এবং তার নিজস্ব প্রয়োজন অনুসারে উত্পাদনের জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত পদ্ধতিটি বেছে নেওয়া প্রয়োজন।