1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিডএটি একটি অর্গানোবোরন যৌগ, যা প্রায়শই জৈব সংশ্লেষণে লিগ্যান্ড, অনুঘটক এবং মধ্যবর্তী হিসাবে ব্যবহৃত হয়। নিম্নলিখিত কয়েকটি সাধারণ সিন্থেটিক পদ্ধতি রয়েছে:
1. ক্যাটেকল এবং বোরিক অ্যাসিডের প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণ:
ক্যাটেকোল এবং বোরিক অ্যাসিড 1,4-ক্ষারীয় অবস্থার অধীনে প্রতিস্থাপন বিক্রিয়ার মাধ্যমে ফেনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড তৈরি করে। প্রতিক্রিয়াটি সাধারণত সঞ্চালিত হয় যখন বিক্রিয়কগুলির মোলার অনুপাত 2:3 হয় এবং সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড, সোডিয়াম কার্বনেট বা ট্রাইথাইলামাইনের মতো মৌলিক অবস্থা ব্যবহার করে। আংশিক প্রতিক্রিয়া সমীকরণ নিম্নরূপ:
2C6H4(উহু)2প্লাস 3H3বিও3প্লাস 6NaOH → C6H4(উহু)2B(OH)2C6H4প্লাস 6Na2বিও3প্লাস 9H2O
1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড হল দুটি বোরোনিক অ্যাসিড গ্রুপ ধারণকারী একটি জৈব অণু, যা বেনজিন রিং ধারণকারী জৈব অণুগুলিকে সংশ্লেষণ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। সাধারণত, 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড ক্যাটেকল এবং বোরিক অ্যাসিড বিক্রিয়া করে সংশ্লেষিত হতে পারে।
প্রতিক্রিয়া পদক্ষেপ:
1.1। প্রথমে বোরিক অ্যাসিড টেট্রাহাইড্রোবোরন ডাই অক্সাইড (বি2O3•H2O) এবং catechol, এবং একটি উপযুক্ত পরিমাণ সোডিয়াম কার্বনেট যোগ করুন (Na2CO3) বিক্রিয়ার pH মান সামঞ্জস্য করতে;
1.2। মিশ্রণে প্যালাডিয়াম ক্লোরাইড যোগ করুন (PdCl2) এবং একটি জলে দ্রবণীয় ফসফাইন লিগ্যান্ড। সাধারণত ব্যবহৃত ফসফাইন লিগ্যান্ড হল ট্রাইফেনাইলফসফাইন (PPh3) বা ট্রাই (পি-টলুয়েনসালফোনাইল) ফসফাইন (PTSA)। মিশ্রণে এই অনুঘটকগুলি যোগ করার পরে, ক্যাটেকোল এবং বোরিক অ্যাসিডের ঘনীভবন বিক্রিয়াকে উন্নীত করা যেতে পারে এবং বিক্রিয়ার সক্রিয়করণ শক্তি হ্রাস করা যেতে পারে;
1.3। প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি একটি উপযুক্ত তাপমাত্রায় করা প্রয়োজন, সাধারণত 60 ডিগ্রি এবং 80 ডিগ্রির মধ্যে এবং প্রতিক্রিয়ার সময় 4 ঘন্টা থেকে 12 ঘন্টা। প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া কখনও কখনও একটি জড় বায়ুমণ্ডল অধীনে বাহিত হয়;
1.4। বিক্রিয়ার পর, বিক্রিয়া পণ্যটিকে 1,4-ফেনাইলেবিসবোরোনিক অ্যাসিডের প্রক্ষেপণের জন্য পাতলা অ্যাসিড দিয়ে চিকিত্সা করা হয়। একটি স্ফটিক পণ্য প্রাপ্ত করার জন্য প্রতিক্রিয়া পণ্যটিও ফিল্টার এবং শুকানো প্রয়োজন;
উপসংহারে, 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিডের সংশ্লেষণের জন্য ক্যাটেকল এবং বোরিক অ্যাসিডের বিক্রিয়ায় অনুঘটক মিশ্রণে ক্যাটেকোল এবং বোরিক অ্যাসিড যোগ করা, পিএইচ মান সামঞ্জস্য করা এবং উপযুক্ত তাপমাত্রায় ঘনীভবন বিক্রিয়া সম্পাদন করা অন্তর্ভুক্ত। সম্পূর্ণ, পাতলা অ্যাসিড ব্যবহার করা হয় কাজ-আপ, পরিস্রাবণ এবং শুকানোর স্ফটিক পণ্য ফলন.
2. অ্যারিল অ্যাজোবেনজিন এবং বোরোনিক অ্যাসিডের প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণ:
অ্যারিল অ্যাজোবেনজিন সোডিয়াম নাইট্রাইটের সাথে বিক্রিয়া করে অ্যারিল ডায়াজোনিয়াম যৌগ তৈরি করে, এবং আরও ক্ষারীয় অবস্থায় বোরিক অ্যাসিডের সাথে বিক্রিয়া করে 1,4-ফেনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড পেতে। পদ্ধতিটি একটি ক্ষারীয় মাধ্যম ব্যবহার করে যেমন সোডিয়াম কার্বনেট, সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড বা ট্রাইথাইলামাইন, এবং সাধারণত যখন বিক্রিয়কগুলির মোলার অনুপাত 1:2 হয় তখন এটি করা হয়। আংশিক প্রতিক্রিয়া সমীকরণ নিম্নরূপ:
C6H4(N2)2প্লাস 2H3বিও3প্লাস 2NaOH → C6H4(N2)B(OH)2C6H4প্লাস 2NaNO2প্লাস 2H2O
সংশ্লেষণের ধাপগুলি নিম্নরূপ:
ধাপ 1: ফেনিলাজোবেনজিনের সংশ্লেষণ:
অ্যাজো কাপলিং প্রতিক্রিয়া দ্বারা ফেনাইলাজোবেনজিন প্রস্তুত করা যেতে পারে। প্রথমত, নাইট্রোসেটেড অ্যানিলিন এইচসিএল অ্যাসিডে অ্যানিলিন দ্রবীভূত করে এবং সোডিয়াম নাইট্রাইটের সাথে বিক্রিয়া করে প্রস্তুত করা হয়। এর পরে, নাইট্রোসেটেড অ্যানিলিন অ্যাজোবেনজিনের মধ্যবর্তীতে রূপান্তরিত হয় এবং ফেনিলাজোবেনজিন পণ্যটি হ্রাস প্রতিক্রিয়ার মাধ্যমে প্রাপ্ত হয়।
ধাপ 2: বোরিক অ্যাসিড এবং ফেনিলাজোবেনজিনের প্রতিক্রিয়া:
প্রতিক্রিয়া পাত্রে বোরিক অ্যাসিড এবং ফেনিলাজোবেনজিন যোগ করুন, মিশ্রিত করুন এবং ধীরে ধীরে প্রায় 80 ডিগ্রীতে তাপ করুন এবং বিক্রিয়াকগুলি সম্পূর্ণরূপে বিক্রিয়া করার পরে প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ না হওয়া পর্যন্ত গরম করতে থাকুন। প্রতিক্রিয়া শেষ হওয়ার পরে, 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড ঠাণ্ডা এবং ফিল্টারিং দ্বারা প্রাপ্ত হয়। বিক্রিয়ার প্রধান প্রক্রিয়া হল যে বোরিক এসিড ফেনাইলাজোবেনজিনের সাথে বিক্রিয়া করে একটি মধ্যবর্তী উৎপন্ন করে এবং তারপর মধ্যবর্তী স্থানান্তর ও নির্মূলের মধ্য দিয়ে 1,4-ফেনাইলেবিসবোরোনিক অ্যাসিড উৎপন্ন করে।
এই বিক্রিয়ার সুবিধা হল প্রতিক্রিয়ার অবস্থা হালকা, এটি বড় আকারের সংশ্লেষণের জন্য উপযুক্ত এবং এটি অন্যান্য অর্গানোবোরন যৌগ সংশ্লেষণ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে।
3. বেনজালডিহাইড এবং বোরিক অ্যাসিডের প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণ:
বেনজালডিহাইড এবং বোরোনিক অ্যাসিড 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড তৈরি করে মেথোক্সিলেশন দৈর্ঘ্য ধাপের মাধ্যমে মৌলিক অবস্থার অধীনে। বিক্রিয়াটি সোডিয়াম কার্বনেট, সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড বা ট্রাইথাইলামাইনের মতো একটি মৌলিক মাধ্যম ব্যবহার করে এবং সাধারণত যখন বিক্রিয়কগুলির মোলার অনুপাত 1:2 হয় তখন এটি করা হয়। আংশিক প্রতিক্রিয়া সমীকরণ নিম্নরূপ:
C6H5CHO প্লাস 2H3BO3 প্লাস 2NaOH → C6H4(BOMe)2C6H4 প্লাস 2NaHCO3 প্লাস 3H2O
C6H4(BOMe)2C6H4 প্লাস HCl → C6H4(OH)2B(OH)2C6H4 প্লাস 2MeOH
পরীক্ষামূলক পদক্ষেপ:
ধাপ 1: বেনজালডিহাইড এবং অ্যানহাইড্রাস ডাইমেথাইলসালফিনামাইড কমপ্লেক্সের সংশ্লেষণ:
ইলেক্ট্রোস্ট্যাটিকভাবে শুকনো অ্যানহাইড্রাস ডাইমিথাইলসালফিনামাইড (5.97 গ্রাম) বেনজালডিহাইড (50 গ্রাম) এবং অনুঘটক সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড (0.73 গ্রাম) যোগ করা হয়েছিল। বিক্রিয়াটি নাইট্রোজেন দিয়ে চালিত হয় এবং ফুটন্ত অবস্থায় উত্তপ্ত হয়। 25 মিনিটের জন্য প্রতিক্রিয়া করার পরে, এটি ফিল্টার করা হয়েছিল, এবং পরিস্রুতটি পরম ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়েছিল এবং তারপরে বেনজালডিহাইড এবং অ্যানহাইড্রাস ডাইমেথাইলসালফিনামাইডের একটি কমপ্লেক্স পেতে শুকানো হয়েছিল।
ধাপ 2: সিন্থেটিক বেনজালডিহাইড এবং বোরিক অ্যাসিডের মধ্যে ঘনীভবন প্রতিক্রিয়া:
বেনজালডিহাইড এবং বোরিক অ্যাসিড মিথিলিন ক্লোরাইডে যোগ করা হয়েছিল যাতে 1:1 এর মোলার অনুপাতে অল্প পরিমাণে সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড থাকে। একটি কাচের রড দিয়ে নাড়া ও মেশানোর পর, 80 ডিগ্রীতে গরম করুন একটি ধ্রুবক তাপমাত্রার জল স্নানে 6 ঘন্টার জন্য প্রতিক্রিয়া জানাতে। প্রতিক্রিয়ার পরে, জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন এবং তারপরে একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবন দিয়ে দ্রবণটি ঘনীভূত করুন। একই সময়ে, দ্রবণটি দ্রবীভূত করার জন্য ক্লোরোফর্ম (50 মিলি) যোগ করা হয়েছিল এবং স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ যোগ করা হয়েছিল, এবং ক্লোরোফর্মটি একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবন দিয়ে সরানো হয়েছিল। এইভাবে, আমরা পাই 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড যা আমাদের প্রয়োজন।
ধাপ 3: ক্লোরোফর্ম নির্যাস পৃথকীকরণ:
ক্লোরোফর্মের সাথে বিক্রিয়া দ্রবণ থেকে পণ্যটি বের করা হয়, তারপর ফিল্টার করে পানির মধ্য দিয়ে যায় এবং ফিল্টারটি আইসোপেন্টেন দিয়ে বের করা হয়। একটি কঠিন পণ্য প্রাপ্ত করার জন্য দুটি নির্যাস একত্রিত এবং একটি ঘূর্ণমান বাষ্পীভবনে বাষ্পীভূত করা হয়েছিল।
ধাপ 4: পণ্যের পরিশোধন এবং বৈশিষ্ট্য:
ফলস্বরূপ প্রস্রাবকৃত কঠিন পদার্থকে মিথানল দিয়ে ধুয়ে পানিতে ভিজিয়ে রাখা হয় যতক্ষণ না পিএইচ 6-7 এ পৌঁছায়, তারপর সেন্ট্রিফিউজ করা হয় এবং নিষ্কাশন করা হয়। অবশেষে, বিশুদ্ধ পণ্য 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড রোটারি উদ্বায়ী পাতন তেল দ্বারা প্রাপ্ত হয়েছিল। UV-Vis স্পেকট্রোফোটোমিটার দ্বারা পণ্যটির ভর স্পেকট্রোমেট্রি বিশ্লেষণ এর রাসায়নিক বৈশিষ্ট্যগুলি পেতে পারে, যেমন আণবিক ওজন, আণবিক গঠন ইত্যাদি।
উপসংহারে:
উপরের ধাপগুলির মাধ্যমে, আমরা সফলভাবে বেনজালডিহাইড এবং বোরোনিক অ্যাসিডের ঘনীভবন পণ্য সংশ্লেষিত করেছি, যথা 1,4-ফেনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড। এই পদ্ধতি সহজ এবং পরিষ্কার, পরিচালনা করা সহজ, এবং প্রভাব ভাল, এবং একটি পরিষ্কার এবং বিশুদ্ধ পণ্য প্রাপ্ত করা যেতে পারে। এটির নির্দিষ্ট ব্যবহারযোগ্যতা এবং প্রয়োগের সম্ভাবনা রয়েছে।
4. ও-অ্যামিনোফেনাইলবোরোনিক অ্যাসিড এবং থায়োসালফিউরিক অ্যাসিডের প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণ:
অ্যানথ্রানিলিক অ্যাসিড এবং থায়োসালফিউরিক অ্যাসিড কপার ক্যাটালাইসিসের অধীনে বিক্রিয়া করে 1,4-ফেনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড তৈরি করে। বিক্রিয়াটি সাধারণত সঞ্চালিত হয় যখন বিক্রিয়কগুলির মোলার অনুপাত 1:1 হয়, দ্রাবক হিসাবে বেনজিন ব্যবহার করে। আংশিক প্রতিক্রিয়া সমীকরণ নিম্নরূপ:
C6H4(NH2)B(OH)2C6H4 প্লাস Cu প্লাস 1/2 (S2O6)2- → C6H4(OH)2B(OH)2C6H4 প্লাস CuSO4 প্লাস 1/2(S2O6)2-
মৌলিক পদক্ষেপ:
1. ও-ডাইবোরোবেনজয়িক অ্যাসিডের সংশ্লেষণ:
প্রতিক্রিয়া চেম্বারে বেনজোয়িক অ্যাসিড, বোরিক অ্যাসিড এবং সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন, মিশ্রিত করুন এবং নাড়ুন এবং প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ না হওয়া পর্যন্ত তাপ করুন। প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি ঠান্ডা করা হয় এবং জল যোগ করা হয় এবং পণ্যটি প্রকৃতির হয় এবং তারপর ও-ডাইবোরোনিক অ্যাসিড পাওয়ার জন্য শুকানো হয়।
2. অ্যামিনো গ্রুপের পরিচিতি:
ও-ডাইবোরোবেনজয়িক অ্যাসিড এবং অ্যামোনিয়া জল একসাথে বিক্রিয়া মিশ্রণে যোগ করুন, মিশ্রিত করুন এবং নাড়ুন এবং অ্যামিনো গ্রুপের সাথে ও-ডাইবোরোবেনজয়িক অ্যাসিড পেতে তাপ করুন।
3. প্রতিক্রিয়া প্রস্তুতি:
অ্যামিনো গ্রুপ এবং থায়োসালফিউরিক অ্যাসিডের সাথে ও-ডিবোরোবেনজউইরিক অ্যাসিড জুইটারিয়নগুলিকে মিশ্রিত করুন এবং নাড়ুন, টার্গেট পণ্য 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিড ও-অ্যামিনোফেনাইলবোরোনিক অ্যাসিড এবং থায়োসালফিউরিক অ্যাসিড পেতে তাপ করুন এবং বিক্রিয়া করুন।
উপরোক্ত প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণ পদ্ধতির প্রাথমিক ধারণা এবং পদক্ষেপ, এবং নির্দিষ্ট পরীক্ষামূলক অবস্থা এবং পরীক্ষামূলক কৌশলগুলির বিবরণ প্রাসঙ্গিক সাহিত্যে উল্লেখ করা যেতে পারে।
সারসংক্ষেপে, 1,4-ফিনিলিনবিসবোরোনিক অ্যাসিডের জন্য অনেক কৃত্রিম পদ্ধতি রয়েছে এবং বিভিন্ন প্রয়োজন অনুসারে একটি উপযুক্ত পদ্ধতি নির্বাচন করা যেতে পারে। তাদের মধ্যে, প্রথম তিনটি পদ্ধতিতে একটি কাঁচামাল হিসাবে বোরিক অ্যাসিড ব্যবহার করা হয়, যা সহজ এবং প্রাপ্ত করা সহজ, তবে সাধারণত দীর্ঘ প্রতিক্রিয়া সময় এবং অবস্থার প্রয়োজন হয়। চতুর্থ পদ্ধতিতে একটি তামার অনুঘটক প্রয়োজন এবং এটি একটি গুরুত্বপূর্ণ কাঁচামাল হিসাবে থায়োসালফিউরিক অ্যাসিড ব্যবহার করে, তবে প্রতিক্রিয়াটি বায়ু-সংবেদনশীল এবং দক্ষ পরীক্ষামূলক দক্ষতার প্রয়োজন।