পাইরোলগুরুত্বপূর্ণ ফার্মাসিউটিক্যাল এবং জৈবিক ক্রিয়াকলাপ সহ একটি পাঁচ-সদস্য বিশিষ্ট হেটেরোসাইক্লিক যৌগ। পাইরোলের অনেক কৃত্রিম পদ্ধতি রয়েছে, প্রধানত নিম্নলিখিতগুলি সহ।
1. পাল-নর সংশ্লেষণ পদ্ধতি
পাল-নর পদ্ধতি হল একটি সাধারণ পদ্ধতি যা 1,4-ডায়ালডিহাইড এবং 1,3-ডাইকেটোনকে বিক্রিয়াক হিসেবে ব্যবহার করে। এই পদ্ধতিটি এই দুটি যৌগের মধ্যে একটি কার্বনাইল নিউক্লিওফিলিক সংযোজন বিক্রিয়া ব্যবহার করে একটি 5-হাইড্রক্সি-2,3-বিবর্তিত পাইরিডিন-1,4-ডায়ন তৈরি করে, যার পরে একটি লক্ষ্য পণ্য ফলন ডিঅক্সিডেশন প্রতিক্রিয়া. Paal-Knorr পদ্ধতির সহজ প্রতিক্রিয়া অবস্থা, উচ্চ ফলন এবং ব্যাপক প্রয়োগ পরিসীমার সুবিধা রয়েছে এবং এটি পাইরোলের সংশ্লেষণের জন্য সাধারণভাবে ব্যবহৃত সিন্থেটিক পদ্ধতিগুলির মধ্যে একটি হয়ে উঠেছে।
পাইরোল হল একটি পাঁচ-সদস্য বিশিষ্ট হেটেরোসাইক্লিক যৌগ যার বিস্তৃত রাসায়নিক এবং জৈবিক ক্রিয়াকলাপ রয়েছে। একটি গুরুত্বপূর্ণ জৈব সংশ্লেষণ লক্ষ্য যৌগ হিসাবে, এটি বিভিন্ন পদ্ধতি দ্বারা সংশ্লেষিত হতে পারে, যার মধ্যে পাল-নর সংশ্লেষণ পদ্ধতিটি সবচেয়ে বেশি ব্যবহৃত পদ্ধতিগুলির মধ্যে একটি। পাল-নর সংশ্লেষণ হল 1,4-ডাইহাইড্রোক্সিবুটেন (বা অন্যান্য উপযুক্ত 1,4-ডাইহাইড্রোক্সিলকেনেস) অ্যামাইড বা এস্টারের সাথে বিক্রিয়া করে পাইরোল তৈরি করার একটি ক্লাসিক পদ্ধতি। এই পদ্ধতিতে চমৎকার নির্বাচনযোগ্যতা, হালকা প্রতিক্রিয়ার অবস্থা এবং বিক্রিয়া পণ্যের উচ্চ বিশুদ্ধতার বৈশিষ্ট্য রয়েছে, তাই এটি জৈব মধ্যবর্তী এবং ওষুধের অণু সংশ্লেষণের ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়।
ধাপ:
নিম্নলিখিতগুলি Paal-Norr সংশ্লেষণ পদ্ধতির মৌলিক অপারেশন পদক্ষেপ, এবং বিস্তারিত পরীক্ষামূলক প্রক্রিয়া নিম্নরূপ:
(1) একটি শুকনো তিন-গলাযুক্ত ফ্লাস্কে 1,4-ডাইহাইড্রোক্সিবুটেন, অ্যামাইড বা এস্টার এবং দ্রাবক যোগ করুন।
(2) যথাযথ পরিমাণে অ্যাসিড অনুঘটক যোগ করুন যেমন p-TsOH, ইত্যাদি।
(3) গরম করা শুরু করুন এবং 5 ডিগ্রি / মিনিটে গরম করার হার নিয়ন্ত্রণ করুন।
(4) প্রতিক্রিয়া মাদার লিকার ক্রমাগত আলোড়িত হয়, এবং 15 ঘন্টা ঘরের তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়া দেখায়।
(5) প্রতিক্রিয়ার পরে, ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং ফিল্টার করুন।
(6) দ্রাবক একটি কঠিন পণ্য দিতে পরিস্রুত থেকে বাষ্পীভূত হয়.
2. Hantzsch সংশ্লেষণ পদ্ধতি:
হান্টজস্ক পদ্ধতি হল পাইরোলের আরেকটি গুরুত্বপূর্ণ পদ্ধতি, যেখানে -প্রতিস্থাপিত- -কিটোয়েস্টার (যেমন -মেথোক্সিইথোক্সিথানন) এবং অ্যামাইনগুলিকে বিক্রিয়াক হিসেবে ব্যবহার করা হয়, হালকা প্রতিক্রিয়া এবং উচ্চ ফলন। হান্টজচ পদ্ধতিটি ইতিহাসে পাইরোল সংশ্লেষণের জন্য একসময় সর্বাধিক ব্যবহৃত পদ্ধতিগুলির মধ্যে একটি ছিল এবং এটি এখনও পর্যন্ত তার মূল কৃত্রিম মান বজায় রেখেছে।
নিচে Hantzsch সংশ্লেষণের বিস্তারিত ধাপ রয়েছে।
ধাপ 1: অ্যাসিটোন এবং এসিটাইল্যাসটোনের ঘনীভবন প্রতিক্রিয়া:
প্রথমে, 1:2 অনুপাতে সালফিউরিক অ্যাসিড দ্রবণে অ্যাসিটোন এবং অ্যাসিটিলাসেটোন যোগ করা হয়েছিল এবং দ্রাবক হিসাবে অল্প পরিমাণ ইথানল যোগ করা হয়েছিল। ঘনীভবন বিক্রিয়াটি মিশ্রণে ঘটে এবং উত্তাপের অধীনে জৈব কিটোন ডিব্যাসিক অ্যাসিড লবণ উৎপন্ন করে।
ধাপ 2: বারবারিচিক অ্যাসিডের সংযোজন প্রতিক্রিয়া:
পরবর্তী ধাপ হল বিক্রিয়া মিশ্রণে বার্বালিক অ্যাসিড যোগ করা। এই এক-পদক্ষেপের বিক্রিয়ায়, বারবারাইলিক অ্যাসিড একটি কোয়াটারনারি অ্যামাইন এবং একটি নিউক্লিওফাইলের মতো কাজ করে এবং কেটোন যৌগের সাথে একটি ঘনীভবন প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়। পণ্য তিনটি হ্যালোজেন পরমাণু ধারণকারী একটি Hantzsch অ্যাসিড.
ধাপ 3: হ্রাস প্রতিক্রিয়া:
চূড়ান্ত পদক্ষেপ হ্যান্টজস্ক অ্যাসিডের হ্রাস। এই পদক্ষেপটি সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড বা অন্যান্য হ্রাসকারী এজেন্ট যোগ করে সম্পন্ন করা হয়। হ্রাসের পরে পণ্যটি হল 2,3,5-ত্রিপ্রতিস্থাপিত পাইরোল। এটি Hantzsch সংশ্লেষণের বিস্তারিত ধাপ। এই সিন্থেটিক পদ্ধতির মধ্যে ঘনীভূতকরণ, সংযোজন এবং হ্রাস প্রতিক্রিয়া পদক্ষেপগুলি অন্তর্ভুক্ত রয়েছে, যার প্রতিটি অপরিহার্য। হান্টজস্ক সংশ্লেষণটি পাইরোলের সংশ্লেষণের জন্য একটি অত্যন্ত দক্ষ পদ্ধতি এবং এটি ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়েছে।
3. হ্যাচ সংশ্লেষণ:
হ্যাক সংশ্লেষণ হল একটি C–H ফাংশনালাইজেশন-ভিত্তিক কৌশল যা মূলত BM Trost এবং H. Amii et al দ্বারা তৈরি করা হয়েছে। বিভিন্ন গুরুত্বপূর্ণ ছোট জৈব অণু তৈরি করতে। সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, এই পদ্ধতিটি বিভিন্ন ধরণের টেট্রাফেনাইলসালফাইড লিগ্যান্ড এবং পাইরোল যৌগ সংশ্লেষণ করতেও ব্যবহৃত হয়েছে।
হ্যাচ সংশ্লেষণ পদ্ধতির অপারেশন ধাপগুলি নীচে বিস্তারিতভাবে বর্ণনা করা হবে।
পরীক্ষামূলক পদক্ষেপ:
ধাপ 1: অ্যামোনিয়াম আয়োডাইড প্রস্তুতি:
60 গ্রাম আয়োডিন নিন, দ্রবীভূত করার জন্য অল্প পরিমাণে জল যোগ করুন, ঘরের তাপমাত্রায় 50 মিলি ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, দ্রবণের পিএইচ 1 এর কম করুন, পাতিত জল 1.5 এল করুন; প্রস্তুত দ্রবণটিকে 80 ডিগ্রিতে গরম করুন, এক এক করে 50 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইড অল্প পরিমাণে যোগ করুন এবং সমানভাবে নাড়ুন; এরপরে, দ্রবণটি বাষ্পীভূত হয়ে শুষ্ক হয়ে যায় এবং কঠিন পদার্থটি বের করে অ্যামোনিয়াম আয়োডাইডে চূর্ণ করা হয়।
ধাপ 2: পূর্ব প্রতিক্রিয়া চিকিত্সা:
1.25 গ্রাম অ্যামোনিয়াম আয়োডাইড, 1 গ্রাম , -অস্যাচুরেটেড কিটোন এবং 0.75 গ্রাম অ্যালডিহাইড মেশান, 2 মিলি গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড যোগ করুন, দ্রবীভূত করতে নাড়ুন; 1 ঘন্টার জন্য MgSO4 প্যাসিভেট করুন, MgSO4 ফিল্টার করুন এবং ফিল্টারটিকে {{10}}.5~1.0mL-এ ঘনীভূত করুন।
ধাপ 3: প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া:
একটি সিলিকন তেল স্নানে 100 মিলি 30/100 আইসোপ্রোপ্যানল/জল দ্রবণে ঘনীভূত বিক্রিয়াক যোগ করুন, 50 মিলি প্রস্তুত 4.0 এমএল/এল অ্যামোনিয়া জল যোগ করুন, ফুটন্ত করার জন্য তাপ করুন এবং প্রতিক্রিয়া দ্রবণটিকে ফুটন্ত রাখুন ২ 0 মিনিট. প্রতিক্রিয়া সমাধানটি ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করা হয়েছিল, জল দিয়ে বের করা হয়েছিল এবং পরীক্ষায় প্রয়োজনীয় পণ্যের বিশুদ্ধতা অনুসারে আরও প্রক্রিয়া করা হয়েছিল।
ধাপ 4: পণ্য বিশুদ্ধ করুন:
নিষ্কাশিত পণ্যটি ঘনীভূত করুন, প্রথমে এটিকে গরম মিথানলে ভিজিয়ে রাখুন এবং তারপরে দ্রবণের pH মান সামঞ্জস্য করতে একটি গরম ধ্রুবক তাপমাত্রার জলের স্নান ব্যবহার করুন এবং তারপরে শোষণ এবং পরিশোধনের জন্য সবুজ দ্রবণে ঢেলে দিন।
ধাপ 5: সাংগঠনিক বিশ্লেষণ:
পাইরোল পণ্যগুলির গঠন এবং বিশুদ্ধতা চূড়ান্ত এনএমআর এবং ভর স্পেকট্রোমেট্রি বিশ্লেষণ দ্বারা প্রাপ্ত হয়েছিল।
অন্যান্য বিষয়গুলির মধ্যে, এটি লক্ষ করা উচিত যে হ্যাচ সংশ্লেষণ বিক্রিয়াটির বিক্রিয়কগুলিকে সাবধানে চিহ্নিত করা উচিত এবং প্রতিক্রিয়াটি অন্যান্য যৌগের প্রতি সংবেদনশীল হওয়া থেকে প্রতিরোধ করার জন্য পরিচালনা করা উচিত। একই সময়ে, প্রতিক্রিয়ার সময় প্রতিক্রিয়ার অবস্থা স্থিতিশীল হওয়া উচিত এবং প্রতিক্রিয়ার অভিন্নতা নিশ্চিত করার জন্য প্রতিক্রিয়া দ্রবণটি ক্রমাগত আলোড়িত হওয়া উচিত।
হ্যাক সংশ্লেষণ পদ্ধতিতে রাসায়নিক কাঁচামালের সহজলভ্যতা, হালকা প্রতিক্রিয়া অবস্থা এবং সহজ সংশ্লেষণ কৌশলের সুবিধা রয়েছে। উপরন্তু, যৌক্তিকভাবে কার্যকরীকৃত কৃত্রিম গোষ্ঠীর গঠন পরিবর্তন করে এবং পারমাণবিক リআরগিনের প্রতিক্রিয়ার উপর ভাল নিয়ন্ত্রণ কার্যক্ষমতা রয়েছে, যা চিরায়ত এবং কাঠামোগত বৈচিত্র্যের সংশ্লেষণকে ব্যাপকভাবে সহজতর করে।
4. অন্যান্য সিন্থেটিক পদ্ধতি নিয়ে গবেষণা
উপরে প্রবর্তিত পদ্ধতিগুলি ছাড়াও, পাইরোলের সংশ্লেষণের জন্য আরও অনেক পদ্ধতি ব্যবহার করা যেতে পারে, যেমন ইমাইন ফ্রিকোয়েন্সি সংযোজন, পিকটেট-স্পেংলার বিক্রিয়া ইত্যাদি। আধুনিক জৈব সংশ্লেষণে, মানুষ নতুন, কার্যকরী সন্ধান করছে। , এবং উচ্চতর জৈবিক কার্যকলাপ এবং ফার্মাকোলজিকাল মান সহ যৌগগুলি পাওয়ার জন্য পাইরোল সংশ্লেষণ করার জন্য পরিবেশগতভাবে বন্ধুত্বপূর্ণ পদ্ধতি।
সংক্ষেপে, উপরের পদ্ধতিগুলি পাইরোল সংশ্লেষণের জন্য একটি সাধারণ পদ্ধতি, যার মধ্যে Paal-Knorr পদ্ধতি এবং Hantzsch পদ্ধতি দুটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত পদ্ধতি এবং Haack পদ্ধতি সাম্প্রতিক বছরগুলিতে আরও ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়েছে।